2012年主管藥師輔導(dǎo)：蠲哮片含量測(cè)定方法

　　蠲哮片處方為：葶藶子，青皮，陳皮，黃荊子，檳榔，大黃，生姜。

　　2005版《中國(guó)藥典》蠲哮片含量測(cè)定項(xiàng)下：

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30：70：1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。

　　供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，研細(xì)，取約0.2g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加甲醇適量，置80℃水浴中加熱回流4小時(shí)，至提取液近無(wú) 色，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)waters高效液相色譜儀，色譜柱為nova - pak c18 ( 3.9×150mm)，流動(dòng)相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，柱溫30℃，流速0.6ml/ min。結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16～2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r = 0.9998)，平均回收率為99.75 %，rsd=1.11%。

　　用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)waters公司variam 高效液相色譜儀，色譜柱為mlarcopak mch-5300x4mm，流速0.7ml/min，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相比例為甲醇-醋酸=水(34：5：61)。結(jié)果橙皮甙平均回 收率為98.26 %，rsd=1.57%。