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2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(八)

第九章 胺類藥物的分析

第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析
  有芳伯氨基特性,顯重氮化-偶合反應(yīng)。含酯鍵易水解,產(chǎn)物主要為對氨基苯甲酸(PABA)。易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。

一、鑒別
1. 水解反應(yīng)
  取本品約0.1g,加水2ml溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍;繼續(xù)加熱,產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。

2. 紅外光譜法

3.氯化物反應(yīng)
  沉淀反應(yīng)  在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀,沉淀加氨試液即溶解。
  氧化還原反應(yīng)  加二氧化錳混勻,硫酸潤濕,加熱產(chǎn)生氯氣,能使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堬@藍(lán)色。

4.重氮化-偶合反應(yīng)
分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物,均可發(fā)生重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

二、注射液特殊雜質(zhì)檢查
  普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵,易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時(shí)間、溶液pH值、貯藏時(shí)間以及光線和金屬離子等因素的影響,可發(fā)生水解反應(yīng)生成對氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長或高溫加熱,可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,而苯胺又可被氧化為有色物,使注射液變黃,療效下降,毒性增加。故中國藥典90年版規(guī)定,本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸,其限度不得超過1.2%。
  檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對照品溶液30μg/ml分別點(diǎn)于硅膠H薄層板上,展開后用對二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)比較,不得更深。

三、含量測定

分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基,可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。

第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析

一、鑒別
1.制備衍生物測熔點(diǎn)  與三硝基苯酚反應(yīng),生成黃色沉淀。
2.與重金屬離子反應(yīng)  在碳酸鈉試液中,與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物,溶于氯仿則顯黃色。
3.氯化物反應(yīng)
4.紅外光譜法

二、含量測定
  脂烴胺側(cè)鏈有叔胺氮原子,顯堿性,采用非水滴定法測定含量。
  鹽酸利多卡因系鹽酸鹽,用高氯酸滴定產(chǎn)生氫鹵酸,不利于反應(yīng)定量進(jìn)行,滴定前應(yīng)加入醋酸汞排除干擾。利多卡因堿性較弱,滴定前加入適量醋酐,可增強(qiáng)相對堿性,使滴定終點(diǎn)敏銳。

第三節(jié) 對乙酰氨基酚及其制劑的分析
一、對乙酰氨基酚的分析
(一)鑒別
1.三氯化鐵反應(yīng)  具酚羥基,與FeCl3試液顯藍(lán)紫色
2.水解后重氮化-偶合反應(yīng)
水解產(chǎn)生芳伯氨基,可發(fā)生重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
3.紅外光譜法

(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.有關(guān)物質(zhì) 由于本品的生產(chǎn)工藝路線較多,不同生產(chǎn)工藝路線所帶入的雜質(zhì)也有所不同,這些雜質(zhì)主要包括中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。例如:對氨基酚、對氯乙酰苯胺、O-乙;鶎σ阴0被、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用薄層色譜法,對氯乙酰苯胺作為對照品,對此項(xiàng)雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查。
2.對氨基酚  本品在合成過程中,由于乙;煌耆蛸A藏不當(dāng)發(fā)生水解,均可引入對氨基酚,使本品產(chǎn)生色澤并對人體有毒性,應(yīng)嚴(yán)格控制其限量。利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物,而對乙酰氨基酚無此反應(yīng)的特點(diǎn),與對照品比較,進(jìn)行限量檢查。限量為0.005%

(三)含量測定
  對乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中,于257nm波長處有最大吸收,其紫外吸收光譜特征,可用于其原料及其制劑的含量測定。藥典則采用百分吸收系數(shù)法測定含量

二、對乙酰氨基酚制劑的分析
(一)對氨基酚檢查
  泡騰片、顆粒劑、滴劑:反相HPLC,不得超過對乙酰氨基酚標(biāo)示量的0.1%

(二)溶出度:紫外分光光度法,吸收系數(shù)法

(三)含量測定
1.紫外分光光度法:片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑
2.HPLC:泡騰片、滴劑、凝膠劑

第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析
  藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈,顯弱堿性。具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu),露置空氣中或遇光、熱易氧化。分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子,具有旋光性。
一、腎上腺素的分析

(一)鑒別
1.三氯化鐵反應(yīng)  腎上腺素具有酚羥基,與Fe3+ 離子絡(luò)合顯翠綠色,加入堿性溶液,隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。
2.氧化反應(yīng)  腎上腺素在中性或酸性條件下被過氧化氫氧化顯血紅色。

(二)檢查
1.酸性溶液的澄清度與顏色:與空氣接觸易氧化變質(zhì),顯色并在酸性溶液中的溶解度下降。
2.酮體的檢查
  腎上腺素由其酮體氫化還原制得,氫化不完全易引入酮體雜質(zhì)。檢查原理利用酮體在310nm波長有最大吸收,而腎上腺素在此波長幾乎沒有吸收,限制310nm波長處吸收值即可限定酮體含量。限量為0.06%。

(三)含量測定
一、非水溶液滴定法  測定原料藥含量。
二、鹽酸腎上腺素注射液的分析
  反相高效液相色譜法  測定注射液含量
  流動相中加入庚烷磺酸鈉和腎上腺素生成離子對,克服了腎上腺素中堿性基團(tuán)離解,在C18柱拖尾的缺陷。外標(biāo)法計(jì)算
 

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