2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(九)

第十章  巴比妥類藥物的分析

第一節(jié) 苯巴比妥及其制劑的分析

一、苯巴比妥的分析
（一）鑒別
1．亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)：顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。苯環(huán)特征反應(yīng)，可鑒別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類
2．甲醛－硫酸反應(yīng)：界面顯玫瑰紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類
3．紅外光譜
4．丙二酰脲類反應(yīng)
(1)與銀鹽反應(yīng)：一銀鹽溶解，二銀鹽不溶
(2)與銅鹽反應(yīng)：顯紫色

（二）特殊雜質(zhì)的檢查
1.酸度  在苯巴比妥的合成中乙基化反應(yīng)不完全，生成苯丙二酰脲，酸性強(qiáng)于苯巴比妥，可使甲基橙指示劑顯紅色。
規(guī)定在一定量供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色。
2.乙醇溶液澄清度  苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。檢查乙醇溶液澄清度來檢查巴比妥酸雜質(zhì)。
3.中性或堿性物質(zhì)  主要是副產(chǎn)物或分解產(chǎn)物，為中性或堿性物質(zhì)，不溶于氫氧化鈉而溶于醚。用乙醚提取分離后稱重檢查限量。

（三）含量測(cè)定
銀量法：利用丙二酰脲類的銀鹽反應(yīng)。若用二銀鹽渾濁來指示終點(diǎn)，在實(shí)際操作中反應(yīng)較慢，難于判斷渾濁的出現(xiàn)。采用電位法指示終點(diǎn)可消除該缺陷。

二、苯巴比妥片的分析
1．含量均勻度：小劑量規(guī)格需檢查。巴比妥類在堿性溶液中有紫外吸收，采用對(duì)照品比較法測(cè)定。
2．含量測(cè)定：離子抑制反相HPLC，加入掃尾劑三乙胺，外標(biāo)法計(jì)算含量

第二節(jié)  司可巴比妥的分析
一、鑒別
1．熔點(diǎn)測(cè)定：制備游離酸沉淀，干燥測(cè)定熔點(diǎn)
2．取代基反應(yīng)
烯基反應(yīng)——使碘試液黃色消失
3．紅外光譜
4．丙二酰脲類反應(yīng)

二、檢查
1．溶液澄清度：檢查游離酸及其相關(guān)雜質(zhì)
2．中性或堿性物質(zhì)

三、含量測(cè)定
溴量法：溴與被測(cè)物反應(yīng)完成后，加入KI與剩余Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。

第三節(jié)  注射用硫噴妥鈉的分析

一、鑒別
1．熔點(diǎn)測(cè)定：制備游離酸沉淀，干燥測(cè)定熔點(diǎn)
2．銅鹽反應(yīng)：顯綠色
3．硫元素反應(yīng)：在NaOH試液中與醋酸鉛反應(yīng)生成白色沉淀，加熱轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。
4．鈉鹽反應(yīng)：焰色反應(yīng)黃色

二、含量測(cè)定
紫外分光度法：硫代巴比妥類在酸性或堿性溶液中均有紫外吸收，強(qiáng)堿性溶液中在304nm處有吸收峰。采用對(duì)照品比較法測(cè)定含量。