§3. 氧化還原滴定法 以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)
ª常見(jiàn)氧化還原滴定方法---------碘量法、鈰量法、亞硝酸鈉法
一、碘量法 以碘為氧化劑或以碘化物為還原劑進(jìn)行滴定的方法
(一)基本原理
1、直接碘量法:
滴定反應(yīng):碘滴定液I2+還原性藥物¾®2I-
滴定條件: 只能在酸性、中性、弱堿性條件下, pH>9強(qiáng)堿性環(huán)境發(fā)生歧化反應(yīng)。
終點(diǎn)判斷:淀粉指示劑法 滴定前加入,終點(diǎn)顯藍(lán)色;
I2自身指示劑法,終點(diǎn)顯黃色
2、剩余碘量法:
滴定反應(yīng):I2(定量、過(guò)量)+還原性藥物 ¾® 2I- + I2(剩余)
I2(剩余)+2Na2S2O3 ¾® Na2S4O6+2NaI
剩余碘量法需要的滴定液為:碘滴定液和硫代硫酸鈉滴定液
終點(diǎn)判斷:淀粉指示劑法 近終點(diǎn)加入,大量I2易吸附在淀粉表面
3、置換碘量法: 滴定反應(yīng):氧化性藥物+ I- ¾®I2
(過(guò)量的KI)
I2+2Na2S2O3¾®Na2S4O6+2NaI
(二) 碘量法滴定液的配制與標(biāo)定
1. 碘滴定液(0.05mol/L)
1)配制: 加KI作用: 形成KI32-,助溶;降低I2的揮發(fā)性,穩(wěn)定
加HCl作用:去除碘中微量碘酸鹽雜質(zhì),防止I2自身氧化還原
2)標(biāo)定:基準(zhǔn)物As2O3
加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)、硫酸液滴定(0.5mol/L)、2克NaHCO3
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