2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(14)

　　3. 鐵鹽檢查法( Fe3+; Fe2+ ) 屬于比色法

　　《中國藥典》采用硫氰酸鹽法(SCN-)檢查鐵鹽

　　(1)目視比色法檢查鐵鹽雜質(zhì)時，同置于白色背景上，自上向下觀察。

　　以50 ml溶液中含鐵10 ~ 50 mg Fe3+為宜。

　　(2)檢查鐵鹽所用試劑為：硫氰酸鹽(銨)溶液 、稀鹽酸、過硫酸銨、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液

　　★硫氰酸鹽(銨)作用：顯色劑，與Fe3+生成紅色[Fe(SCN)6]3-。

　　★稀鹽酸的作用：防止Fe3+水解。

　　★過硫酸銨[ (NH4)2S2O8]的作用：為氧化劑，氧化Fe2+成Fe3+，同時可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

　　(3)需加入過量的硫氰酸銨溶液 原因：Fe3+與SCN-的顯色反應(yīng)為可逆反應(yīng)

　　(4)供試液管與對照液管色調(diào)不一致或呈紅色較淺，不便于比較

　　措施：用正丁醇或異戊醇提取分離。

　　★ ★ 4. 重金屬檢查法：

　　定義：在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉(S2-)作用顯色的金屬雜質(zhì)，以鉛為代表。

　　中國藥典(2005年版)收載有四種方法：

　　第一法：硫代乙酰胺法; 第二法：熾灼破壞后檢查法

　　第三法：硫化鈉法; 第四法：微孔濾膜法

　　(1)重金屬檢查第一法：即硫代乙酰胺法 與對照液比較法，比色法

　�、僭趐H 3 ~ 3.5時，硫化鉛的沉淀較完全。采用醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)維持酸度。

　�、谒�需試劑：硫代乙酰胺試液，醋酸鹽緩沖液(pH3.5)， 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液

　�、鄣谝环ǖ倪m宜目視比色濃度范圍為：每27 ml溶液中含10 ~ 20 mg 鉛。

　�、懿捎猛庀�色法消除顏色干擾：在加硫代乙酰胺試液前于對照液管中滴加稀焦糖溶液，或其他無干擾的有色溶液，使其顏色與供試品溶液管一致。

　　(2)第二法 將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘渣項下遺留的殘渣進(jìn)行檢查的方法。

　�、龠m于：難溶于水或乙醇、能與重金屬離子形成穩(wěn)定配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物

　　②原理：熾灼除去藥物干擾，殘渣經(jīng)處理后同第一法檢查，比色法。

　�、蹮胱破茐乃幬锏臏囟葹椋�500 ~ 600 ℃。

　　(3)第三法 硫化鈉法

　　磺胺類、巴比妥類藥物難溶于稀酸，但溶于堿性水溶液， 按第三法檢查重金屬。

　　原理：在氫氧化鈉溶液中，硫化鈉與重金屬離子反應(yīng)而呈色。 比色法。

　　所用試劑：氫氧化鈉試液、硫化鈉試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液

　　(4)第四法又稱微孔濾膜法

　　重金屬限量低時，用微孔濾膜法，通過過濾，使重金屬硫化物沉淀富集于濾膜上，比較濾膜上供試溶液和對照溶液的色斑深淺，判斷重金屬是否超過限量�？商岣邫z查的靈敏度。

　　★檢查原理同第一法。斑點比較法。適用于含2 ~ 5 g重金屬雜質(zhì)的檢查。

　　★當(dāng)藥物所含重金屬雜質(zhì)用納氏比色管檢查難以觀察判斷結(jié)果時，應(yīng)改用第四法。