第二節(jié)鹽酸利多卡因的分析
一、鹽酸利多卡因原料藥的鑒別
鑒別方法:1.制備衍生物測定熔點2.與硫酸銅試液的反應(yīng)3.氯化物的反應(yīng)4.IR法。
1.制備衍生物測定熔點
2.與硫酸銅試液的反應(yīng)
3.氯化物的反應(yīng)鹽酸鹽的Cl-反應(yīng):沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)
4.紅外光譜法
二、鹽酸利多卡因原料藥含量測定—非水溶液滴定法
第三節(jié) 對乙酰氨基酚及其制劑的分析
一、對乙酰氨基酚原料藥的分析
(一)鑒別
1.與三氯化鐵試液的反應(yīng):
2.水解后重氮化一偶合反應(yīng):對乙酰氨基酚在稀鹽酸酸性溶液中,加熱水解后產(chǎn)生具有芳伯氨基的對氨基酚,與亞硝酸鈉試液發(fā)生重氮化反應(yīng),其重氮鹽與堿性β-萘酚試液偶合顯紅色。
3.紅外光譜法
(二)對乙酰氨基酚原料藥的雜質(zhì)檢查:
需檢查的特殊雜質(zhì):有關(guān)物質(zhì)和對氨基酚。
1.有關(guān)物質(zhì):以對氯乙酰苯胺為對照,用薄層色譜法對照品比較法控制有關(guān)物質(zhì)對氨基酚、對氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。
2.對氨基酚的檢查:為中間體、水解產(chǎn)物
原理:對氨基酚為芳香第一胺,能與堿性亞硝基鐵氰化鈉試液生成藍色配位化合物。
★方法:與對氨基酚對照品同法制成的對照液比色法。
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