第13章 生物堿類藥物的分析
主要介紹鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、硫酸奎寧及硝酸士的寧
第一節(jié) 鹽酸麻黃堿及其制劑的分析
一、鹽酸麻黃堿的鑒別:①雙縮脲反應(yīng)②IR③Cl-的反應(yīng)
雙縮脲反應(yīng)——鹽酸麻黃堿的特征鑒別反應(yīng)
鹽酸麻黃堿在堿性條件下與硫酸銅反應(yīng),Cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物,無水銅配位化合物及含有2個結(jié)晶水的銅配位化合物進(jìn)入乙醚層顯紫紅色,而含有4個結(jié)晶水的銅配合物則溶于水呈藍(lán)色。
1、芳環(huán)側(cè)鏈上具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。
2、顏色:紫堇色:無水+2個結(jié)晶水+4個結(jié)晶水的銅配位化合物
紫紅色(乙醚層):無水+2個結(jié)晶水的銅配位化合物
藍(lán)色(水層):4個結(jié)晶水的銅配位化合物
二、含量測定:
鹽酸麻黃堿原料藥:《中國藥典》采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液)
鹽酸麻黃堿注射液:《中國藥典》采用非水溶液滴定法
鹽酸麻黃堿滴鼻液:茚三酮反應(yīng)比色法有氨基醇結(jié)構(gòu)
第二節(jié)硫酸阿托品的分析
一、鑒別:
、 托烷生物堿的反應(yīng)(Vitali反應(yīng))★托烷類生物堿的專屬鑒別反應(yīng)
硫酸阿托品易水解成莨菪酸,莨菪酸與發(fā)煙硝酸供熱,生成黃色的三硝基或二硝基衍生物,然后與醇制KOH溶液或固體KOH作用,轉(zhuǎn)變?yōu)轷彤a(chǎn)物,呈深紫色。
、贗R
③SO42-的反應(yīng)▲
1、取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成BaSO4的白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
2、取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成PbSO4的白色沉淀;分離,沉淀在醋酸胺試液或氫氧化鈉試液中溶解。
3、取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀
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