2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(shí)(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(23)

　　一、鑒別：

　�、倭蛏�素反應(yīng)★VB1的重要鑒別反應(yīng)

　　氫氧化鈉堿性條件下，加鐵氰化鉀試液與正丁醇，醇層顯強(qiáng)烈藍(lán)色熒光;加酸成酸性，熒光即消失;再加堿成堿性，熒光又出現(xiàn)。

　　試液：NaOH試液、鐵氰化鉀試液、正丁醇

　　現(xiàn)象：醇層藍(lán)色熒光

　　②氯化物的鑒別

　　二、檢查：

　　1、硝酸鹽采用靛胭脂法檢查試劑：稀靛胭脂試液、標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液

　　2、總氯量《中國藥典》采用銀量法檢查溴酚藍(lán)指示劑為吸附指示劑

　　三、含量測定：

　　(一)VB1原料藥：《中國藥典》采用非水溶液滴定法測定含量

　　冰醋酸為溶劑、高氯酸滴定液、醋酸汞試液、喹哪啶紅-亞甲藍(lán)混合指示劑

　　(二)VB1片劑、注射液：《中國藥典》采用UV

　　第二節(jié) 維生素C及其制劑的分析

　　一、維生素C的鑒別：

　�、倥c硝酸銀試液的反應(yīng)生成黑色銀沉淀

　�、谂c2,6-二氯靛酚鈉試液的反應(yīng)被VC還原為無色酚亞胺，玫瑰紅色消失

　　③IR

　　二、維生素C的檢查：

　　1、溶液的澄清度與顏色

　　2、鐵鹽和銅鹽的檢查　　采用原子吸收分光光度法　鐵鹽和銅鹽會(huì)加速VC的氧化、分解

　　3、細(xì)菌內(nèi)毒素　　(供注射用的VC需檢查此項(xiàng))

　　三、含量測定：原料及其制劑均采用直接碘量法★

　　注意：1、反應(yīng)依據(jù)：維生素C的還原性。

　　2、所用試劑：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)

　　滴定前加入稀醋酸：減慢空氣中的氧氧化維生素C的速度。

　　3、反應(yīng)摩爾比維生素C：I2=1：1

　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的維生素C(C6H8O6)。

　　4、使用新沸過的冷水為溶劑：減少水中溶解的氧對(duì)測定的影響。

　　維生素C注射液的含量測定：同原料藥直接碘量法

　　1、需加入2ml丙酮

　　則所用試劑為稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮

　　2、加2ml丙酮的目的：消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測定的影響。

　　亞硫酸氫鈉和丙酮發(fā)生加成反應(yīng)除去。

　　《中國藥典》要求維生素C注射液的含量應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。