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2018年執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一考試重點(diǎn)總結(jié)(18)

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  天麻首烏片含量測定

  避光操作。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動(dòng)相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

  供試品溶液的制備:取本品10片,​除去包衣,精密稱定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于本品2片),精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,即得。

  文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo),如:李瑞蓮等采用薄層掃描法,以硅膠G為固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 為展開劑, 測定波長為445nm, 參比波長為700nm, 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結(jié)果大黃素在0.1084μg~1.084μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, r=0.9992,加樣回收率為97.3%,RSD為1.0%(n=5)。

  陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,檢測波長254nm,柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結(jié)果大黃素在20~100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.82%,RSD為1.40%.

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