2018年執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一考試重點(diǎn)總結(jié)(18)

　　天麻首烏片含量測定

　　避光操作。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動(dòng)相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

　　供試品溶液的制備：取本品10片，​除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

　　文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo)，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開劑， 測定波長為445nm， 參比波長為700nm， 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。

　　陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%.

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關(guān)注2018藥師考試動(dòng)態(tài)

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