2011執(zhí)業(yè)藥師《中藥學專業(yè)知識二》復習要點(21)

　　大薊的鑒別方法

　　取大薊粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大薊對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液1-2ul，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1：3：3：13)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，晾干，置紫外光燈(365nm)下?lián)鞙y。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(含量測定)照高效液相色譜法測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)為流動相;檢測波為330nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按柳穿魚葉苷峰計算應不低于3000.

　　對照品溶液的制備取柳穿魚葉苷對照品適量，加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取本品粉末約0.5g，精密稱定;置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計算，含柳穿魚葉苷不得少于0.20%.

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　　　　　　　2011執(zhí)業(yè)藥師《藥事管理與法規(guī)》基礎知識點