2019執(zhí)業(yè)藥師考試中藥鑒定學：蘇合香

　　(1)顯微鏡鑒別

　　取本品，置顯微鏡下觀察：不定形團塊淡黃棕色，埋有細小方形結晶。分泌細胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列。含晶細胞方形或長方形，壁厚，木化，胞腔含草酸鈣方晶。具緣紋孔導管紋孔密，內含淡黃色或黃棕色樹脂狀物。果皮纖維層淡黃色，斜向交錯排列，壁較薄，有紋孔。花粉粒三角形，直徑約16μm.不規(guī)則碎片淡灰黃色，稍有光澤，表面密布微細灰棕色顆粒及不規(guī)則縱長裂縫。不規(guī)則細小顆粒暗棕色，有光澤，邊緣暗黑色。

　　(2)理化鑒別

　　1、取本品0.5g，加硝酸-高氯酸(5：2)混合溶液10ml，直火加熱至無棕色氣體，放冷，加2倍量水稀釋后濾過。取濾液1ml，滴加1%碘化鉀溶液，顯橙紅色混濁，放置，生成橙紅色沉淀，沉淀能溶解于過量碘化鉀溶液中。

　　2、取本品0.3g，研細，加醋酸乙酯15ml，超聲處理2分鐘，濾過，濾液濃縮至近干，加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

　　3、取本品1g，研碎，加氯仿25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，再展開一次，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

　　4、取本品1g，研細，置具塞試管中，加乙醚5ml振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取麝香酮對照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法試驗，柱長為2m，以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡膠(SE-30)為混合固定液，涂布濃度分別為1.64%和1.32%，柱溫為180℃。分別取對照品溶液和供試品溶液適量，注入氣相色譜儀。供試品應呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。

　　(3)含量測定

　　取本品約1.25g ，精密稱定，置錐形瓶中，加新配制的乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml，加熱回流1小時，于低溫迅速蒸去乙醇，殘渣加熱水50ml使均勻分散，放冷，加水80ml與硫酸鎂溶液(1.5→50) 50ml，混勻，靜置10分鐘，濾過，濾渣用水20ml洗滌，合并洗液與濾液，加鹽酸使成酸性后，用乙醚振搖提取4次，每次40ml，合并乙醚液，用碳酸氫鈉溶液(1→20)振搖提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml)，每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗滌。​合并水液，加鹽酸使成酸性，再用氯仿振搖提取4次(30ml、20ml、20ml、10ml)，每次氯仿提取液均用同一個裝有無水硫酸鈉的脫脂棉層濾過。合并濾液蒸發(fā)至約10ml時，停止蒸發(fā)，任其自然揮散除盡溶劑，殘渣用中性乙醇(對酚紅指示液)10ml溫熱溶解，放冷，加酚紅指示液 2～3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于14.82mg的肉桂酸(C9H8O2)。本品含總香脂酸以桂皮酸(C9H8O2)計，不得少于28.5%。

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