>>> 2018年執(zhí)業(yè)藥師考試中藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一模擬試題匯總
二、配伍選擇題
1、A.丹參醌Ⅰ
B.丹參醌Ⅱ
C.隱丹參醌
D.丹參醌Ⅰ和Ⅱ
E.總丹參醌
指出具有下列顏色反應(yīng)的化合物
<1>、取少量樣品加硫酸2滴顯藍(lán)色
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、取少量樣品加硫酸2滴顯綠色
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、取少量樣品加硫酸2滴顯棕色
A.
B.
C.
D.
E.
2、A.Feigl反應(yīng)
B.無色亞甲藍(lán)顯色試驗(yàn)
C.Keller-Killia反應(yīng)
D.Borntr?ger反應(yīng)
E.與金屬離子的絡(luò)合反應(yīng)
<1>、用于區(qū)別苯醌和蒽醌的反應(yīng)是
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、羥基蒽醌類化合物遇堿顏色改變或加深的反應(yīng)稱為
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、能與茜草素反應(yīng)，顯藍(lán)色的是
A.
B.
C.
D.
E.
3、A.1個(gè)α-OH或1個(gè)β-OH或2個(gè)OH但不在同一苯環(huán)
B.1個(gè)α-OH，有第2個(gè)OH(鄰位)
C.1個(gè)α-OH，有第2個(gè)OH(間位)
D.1個(gè)α-OH，有第2個(gè)OH(對(duì)位)
E.無OH
說明與Mg2+形成絡(luò)合物顯示下列顏色的蒽醌類化合物
<1>、橙黃至橙色
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、藍(lán)色至藍(lán)紫色
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、橙紅至紅色
A.
B.
C.
D.
E.
<4>、紫紅至紫色
A.
B.
C.
D.
E.
4、A.α-OH蒽醌
B.1個(gè)β-OH蒽醌
C.多個(gè)β-OH蒽醌
D.α-OCH3蒽醌
E.β-OCH3蒽醌
指出有下列IR吸收峰的蒽醌
<1>、在3300～3390cm-1有一個(gè)吸收峰
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、在3150cm-1以下有吸收峰
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、在3150～3600cm-1有幾個(gè)吸收峰
A.
B.
C.
D.
E.
5、A.1-OH-蒽醌
B.1，8-二OH-蒽醌
C.其他(1，4;1，5;1，4，5;或l，4，5，8-OH)蒽醌
D.無α-OH蒽醌
E.蒽酚
一般酮羰基紅外(IR)伸縮頻率為1715cm-1，但蒽醌中因有共軛體系存在時(shí)，頻率下降，且游離羰基與締和羰基(與OH形成氫鍵)的頻率相比，數(shù)值較小，指出具有下列IR吸收峰的化合物。
<1>、僅有游離羰基峰(1678～1653cm-1)
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、僅有一個(gè)締合羰基峰(1645～1572cm-1)
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、有2個(gè)羰基吸收峰，峰值差24～38cm-1
A.
B.
C.
D.
E.
<4>、有2個(gè)羰基吸收峰，峰值差40～57cm-1
A.
B.
C.
D.
E.
6、A.大黃酚或大黃素甲醚
B.大黃酸
C.大黃素
D.1-羥基蒽醌
E.無羥基和羧基蒽醌
大黃的乙醇提取液，回收乙醇后得到濃縮液，濃縮液用乙醚萃取，乙醚萃取液依次用弱堿至強(qiáng)堿的順序萃取，指出分別可萃取的化合物
<1>、NaHCO3溶液
A.
B.
C.
D.
E.
<2>、Na2CO3溶液
A.
B.
C.
D.
E.
<3>、1%NaOH溶液
A.
B.
C.
D.
E.
<4>、5%NaOH溶液
A.
B.
C.
D.
E.
參考答案
二、配伍選擇題
1、
<1>、
【正確答案】：A
【答案解析】：丹參中主要醌類化合物的鑒定方法：取少量樣品，加濃硫酸2滴.丹參醌Ⅱ顯綠色，隱丹參醌顯棕色，丹參醌Ⅰ顯藍(lán)色。
<2>、
【正確答案】：B
【答案解析】：丹參中主要醌類化合物的鑒定方法：取少量樣品，加濃硫酸2滴.丹參醌Ⅱ顯綠色，隱丹參醌顯棕色，丹參醌Ⅰ顯藍(lán)色。
<3>、
【正確答案】：C
【答案解析】：丹參中主要醌類化合物的鑒定方法：取少量樣品，加濃硫酸2滴.丹參醌Ⅱ顯綠色，隱丹參醌顯棕色，丹參醌Ⅰ顯藍(lán)色。
2、
<1>、
【正確答案】：B
<2>、
【正確答案】：D
<3>、
【正確答案】：E
【答案解析】：本組題考查醌類化合物的顯色反應(yīng)。
無色亞甲藍(lán)顯色試驗(yàn)專用于鑒別苯醌及萘醌。樣品在白色背景下呈現(xiàn)出藍(lán)色斑點(diǎn)，可與蒽醌類區(qū)別。在堿性溶液中，羥基蒽醌類化合物顏色變成紅色～紫紅色(Borntrager反應(yīng))，茜草素分子結(jié)構(gòu)中具有鄰位酚羥基，與金屬離子絡(luò)合(如醋酸鎂)顯藍(lán)色。
3、
<1>、
【正確答案】：A
【答案解析】：在蒽醌類化合物中，如果有α-酚羥基或鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)時(shí)，則可與Pb2+、Mg2+等金屬離子形成絡(luò)合物。
反應(yīng)靈敏，生成的顏色因分子中羥基的位置不同而不同，有助于識(shí)別羥基位置顯的顏色不同：
●環(huán)上有個(gè)α-羥基——橙色;
●鄰二酚羥基——藍(lán)紫色;
●對(duì)二酚羥基——顯紫到紫紅色;
●各有1個(gè)α-羥基或還有間位羥基——橙紅色至紅色。
<2>、
【正確答案】：B
<3>、
【正確答案】：C
<4>、
【正確答案】：D
4、
<1>、
【正確答案】：B
【答案解析】：醌類化合物IR光譜的主要特征是羰基吸收峰以及雙鍵和苯環(huán)的吸收峰。
羥基蒽醌類化合物在紅外區(qū)域有υC=O(1675～1653cm-1)、υC—OH(3600～3130cm-1)及υ芳環(huán)(1600～1480cm-1)的吸收。
●其中υC=O(1675～1653cm-1)吸收峰位與分子中α‐酚羥基的數(shù)目及位置有較強(qiáng)的相關(guān)性。
(1)無α‐酚羥基，1675cm-1 (正常峰)
(2)α位有一個(gè)酚羥基，出現(xiàn)兩個(gè)羰基峰，一個(gè)正常峰，1675~1647，一個(gè)締合峰，1637~1621，差值24~38。
(3)兩個(gè)α‐酚羥基
�、�1，8‐二羥基，兩個(gè)羰基峰，一個(gè)正常峰，1678~1661，一個(gè)締合峰，1626~1616，差值40~57。
�、�1，4或1，5只有一個(gè)締合峰，1645~1608
(4)3個(gè)或4個(gè)α‐酚羥基
1，4，5‐三羥基只有一個(gè)締合峰，1616~1592
1，4，5，8‐四羥基只有一個(gè)締合峰，1592~1572
<2>、
【正確答案】：A
<3>、
【正確答案】：C
5、
<1>、
【正確答案】：D
【答案解析】：醌類化合物IR光譜的主要特征是羰基吸收峰以及雙鍵和苯環(huán)的吸收峰。
羥基蒽醌類化合物在紅外區(qū)域有υC=O(1675～1653cm-1)、υC—OH(3600～3130cm-1)及υ芳環(huán)(1600～1480cm-1)的吸收。
●其中υC=O(1675～1653cm-1)吸收峰位與分子中α‐酚羥基的數(shù)目及位置有較強(qiáng)的相關(guān)性。
(1)無α‐酚羥基，1675cm-1 (正常峰)
(2)α位有一個(gè)酚羥基，出現(xiàn)兩個(gè)羰基峰，一個(gè)正常峰，1675~1647，一個(gè)締合峰，1637~1621，差值24~38。
(3)兩個(gè)α‐酚羥基
�、�1，8‐二羥基，兩個(gè)羰基峰，一個(gè)正常峰，1678~1661，一個(gè)締合峰，1626~1616，差值40~57。
②1，4或1，5只有一個(gè)締合峰，1645~1608
(4)3個(gè)或4個(gè)α‐酚羥基
1，4，5‐三羥基只有一個(gè)締合峰，1616~1592
1，4，5，8‐四羥基只有一個(gè)締合峰，1592~1572
<2>、
【正確答案】：C
<3>、
【正確答案】：A
<4>、
【正確答案】：B
6、
<1>、
【正確答案】：B
【答案解析】：大黃中的主要成分為蒽醌類化合物，含量約為3-5%，大部分與葡萄糖結(jié)合成苷，游離苷元有大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚等。這些苷元因羥基位置不同而具有不同的酸性，可用堿性強(qiáng)弱不同的溶液進(jìn)行了梯度萃取得到分離，通過結(jié)晶得到相應(yīng)的物質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)步驟
⑴酸水解：稱取大黃粉10克，置500毫升燒杯中，加20%硫酸水溶液100毫升，直火加熱1小時(shí)，用布氏漏斗抽濾，過濾，水洗后于70℃左右干燥。
⑵總羥基蒽醌苷元的提�。簽V餅經(jīng)干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚150毫升，回流提取2小時(shí)，得乙醚提取液。
�、荘H梯度萃取分離：
�、俅簏S酸的分離和提純：將上述乙醚提取液以5%碳酸氫鈉溶液振蕩提取，水層呈紫紅色。分出水層，再重復(fù)提取數(shù)次，直至不顯紅色為止。合并水層，用鹽酸酸化至PH3左右，即得黃色沉淀。過濾，用水洗沉淀數(shù)次，再以少量冰冷的丙酮洗，以除去有色雜質(zhì)。干燥，以冰醋酸或吡啶結(jié)晶2-3次，得黃色針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照鑒定為大黃酸。
②大黃素的分離和純化：將上述碳酸氫鈉溶液提取后的乙醚層以5%碳酸鈉溶液振蕩提取數(shù)次，水層呈紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得黃色沉淀，過濾，用水洗沉淀，，再以少量冰冷的丙酮洗，以除去有色雜質(zhì)。干燥，以冰醋酸或吡啶結(jié)晶2-3次，得橙色針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照鑒定為大黃素。
�、厶J薈大黃素的分離和純化：將上述碳酸鈉溶液提取后的乙醚層以0.25%氫氧化鈉溶液振蕩提取數(shù)次，水層呈紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得橙色沉淀，過濾，用水洗沉淀，干燥，以冰醋酸或乙酸乙酯中結(jié)晶數(shù)次，得橙色長針狀結(jié)晶。經(jīng)薄層色譜與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照鑒定為蘆薈大黃素。
�、艽簏S酚和大黃素甲醚的分離和純化：將上述0.25%氫氧化鈉溶液提取后的乙醚層以5%氫氧化鈉溶液振蕩提取數(shù)次至無色。水層呈深紅色，合并水層，加鹽酸至酸性，得黃色沉淀，過濾，水洗沉淀，干燥后得大黃酚和大黃素甲醚混合物。將此混合物溶于乙酸乙酯，用硅膠柱色譜分離。洗脫劑為石油醚(沸程為60-90℃)-乙酸乙酯(15：1)混合液。先洗脫下來的為大黃酚，后洗脫下來的是大黃素甲醚，再分別以乙酸乙酯結(jié)晶純化，經(jīng)薄層鑒定為純品。
以上為大黃中酚性成分的詳細(xì)提取過程。從這個(gè)過程中，我們可以明確一個(gè)順序，大黃酸的酸性是大于大黃素的，所以在用5%碳酸氫鈉溶液提取時(shí)，首先能夠提出來的是大黃酸，而不是大黃素。
所以，能溶于碳酸氫鈉溶液的是大黃酸，而大黃素能溶于碳酸鈉溶液。
<2>、
【正確答案】：C
<3>、
【正確答案】：A
<4>、
【正確答案】：D
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