2012年藥學(xué)類藥物分析輔導(dǎo)：諾氟沙星

　　方法名稱： 諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

　　應(yīng)用范圍： 該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理： 供試品制成流動相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，計算出其含量。

　　參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.641.