鑒別:紫外分光光度法。
氧化反應(yīng)。鹽酸氯丙嗪鑒別:加硝酸顯紅色,漸變淡黃色。
鹽酸異丙嗪鑒別:加硫酸,顯櫻桃紅色,放置,色漸變深。
加硝酸生成紅色沉淀,加熱,沉淀溶解,變?yōu)槌赛S色。
Cl-的反應(yīng)。加硝酸使成酸性后,加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀,分離,沉淀加氨試液即溶解,再加硝酸,沉淀復(fù)出現(xiàn)。
加等量二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤(rùn),緩緩加熱,發(fā)生的氯氣能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。
含量測(cè)定:非水溶液滴定法。吩噻嗪類藥物母核上氮原子的堿性極弱,不能被滴定,側(cè)鏈上脂氨基堿性較強(qiáng),可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑,用高氯酸滴定液滴定,由于為鹽酸鹽,所以滴定前應(yīng)加入一定量醋酸汞試液,使生成難離解的氯氣化汞,將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為醋酸鹽,再進(jìn)行滴定。
鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于32.09mg的C17H20N2S.HCl.鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑,橙黃Ⅳ作指示劑,用高氯酸滴定液滴定。
紫外分光光度法。本類藥物的制劑(如片劑、注射劑)由于輔料有干擾,不能采用非水溶液滴定法滴定,所有一般用紫外分光光度法測(cè)定含量。
兩個(gè)藥物的注射劑均加有維生素C作用抗氧化劑,維生素C在243nm處有最大吸收,若在249nm處測(cè)定藥物含量,則維生素C有干擾。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個(gè)吸收峰,即306nm和299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,雖然吸收系數(shù)略低,但避開了抗氧化劑維生素C的干擾。
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