復(fù)習(xí)總結(jié)：巴比妥類藥物

    丙二酰脲類反應(yīng)：與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。

    與銅鹽的反應(yīng)。巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。

    熔點(diǎn)測(cè)定：苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶，105℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)應(yīng)為174～178℃。

    司可巴比妥鈉的鑒別。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結(jié)晶，濾過，70℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)約為97℃。

    巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別：焰色反應(yīng)�；鹧骢r黃色。

    與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)。取巴比妥類鈉鹽藥物的重型溶液，加入醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

    取代基或元素的反應(yīng)：1.芳環(huán)取代基的反應(yīng)與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。

    與甲醛-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色環(huán)。其它無(wú)苯基取代的巴比妥類藥物無(wú)此反應(yīng)。

    2.不飽和烴取代基的反應(yīng)。司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含丙烯基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失。

    3.硫元素的反應(yīng)。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏�硫化鉛。

    苯巴比妥中特殊雜質(zhì)：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質(zhì)。

    苯巴比妥片溶出度測(cè)定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測(cè)定用轉(zhuǎn)籃法。

    苯巴比妥的含量測(cè)定：銀量法，采用銀-玻璃電極系統(tǒng)，硝酸銀電位滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3.司可巴比妥鈉含量測(cè)定：溴量法。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)。測(cè)定原料和膠囊。過量的溴與碘化鉀作用生成碘，用硫代硫酸鈉液滴定。

    每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3.注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定：紫外分光光度法。用對(duì)照品比較。每1mg的硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的C11H19N2NaO2S（硫噴妥鈉）。