文章責編:linsen_1989
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利用不同溫度可引起物質溶解度改變的性質來分離物質。選擇結晶溶劑的原則是:對要結晶的成分熱時溶解度小,冷時溶解度大,對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結晶溶劑不與待結晶物質發(fā)生化學反應;沸點較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。
判斷結晶純度的方法。
(1)晶型均一,色澤均勻。
(2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應在2度以內。
(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點。
(4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。
(1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的極性,使一部分物質沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質);醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)
(2)pH法:對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,?赏ㄟ^加入酸、堿以調節(jié)溶液的pH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變溶解度而實現(xiàn)分離。
酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)。堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉淀);等電點法(使蛋白質沉淀)
(3)鹽類沉淀法:通過加入某種沉淀試劑,使生成水不溶性的類沉淀。