2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(13)

　　第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法

　　《中國藥典》在附錄中收載了一般雜質(zhì)的檢查方法。

　　一般雜質(zhì)為在多數(shù)藥物的生產(chǎn)和貯藏中容易引入的雜質(zhì)：如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等。 一般雜質(zhì)的檢查幾乎都用對照品比較法。

　　供試品

　　供試液

　　對照品

　　對照液

　　平行操作

　　色斑

　　比較色斑

　　顏色

　　比色

　　渾濁

　　比濁

　　雜質(zhì)最大允許量

　　1. 氯化物檢查法 檢查藥物中的Cl- 比濁度法

　　(1)原理

　　(2)所用試劑：稀硝酸、硝酸銀試液、標準氯化鈉溶液

　　加稀硝酸的作用：

　�、俦苊馊跛徙y鹽如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形成而干擾檢查;

　�、诩铀貯gCl沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。

　　(3)所檢查的氯化物溶液的最佳濃度范圍：50 ml 溶液中含50 ~ 80 g的Cl-。

　　(4)供試液若不澄清：用不含氯化物的濾紙濾過后檢查。

　　(5)供試液若有色：內(nèi)消法與外消法 先經(jīng)調(diào)色處理使對照液與供試液顏色一致，再檢查

　　內(nèi)消色法：《中國藥典》附錄所規(guī)定方法。在供試品溶液中先加AgNO3試液，如混濁，濾過，制成無氯化物雜質(zhì)又具有相同顏色的澄清溶液，再進一步制成對照溶液。

　　即除去所檢查雜質(zhì)成分的供試品溶液作對照溶液的溶劑。

　　外消色法：根據(jù)化學(xué)性質(zhì)設(shè)計排除干擾的方法。熾灼破壞或加入其他試劑消除藥物呈色性或加入有色溶液(稀焦糖溶液或標準比色液)調(diào)節(jié)顏色。

　　如高錳酸鉀，先加乙醇適量使其還原褪色。

　　2. 硫酸鹽檢查法：檢查藥物中的SO42- 比濁度法

　　(1)檢查適宜濃度：50 ml溶液中含SO42- 0.1~0.5 mg

　　(2)所需試劑：標準硫酸鉀溶液 、氯化鋇試液 、稀鹽酸

　　鹽酸酸度：50 ml中含稀鹽酸2 ml，溶液pH值約1

　　加稀鹽酸目的：防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀生成。

　　(3)溶液不澄清，用鹽酸酸性水洗凈硫酸鹽的濾紙濾過

　　(4)溶液若有色：內(nèi)消色法