二、檢查:
1、一般雜質(zhì)檢查
2、游離肼 薄層色譜法檢查 硫酸肼對照品對照法、對二甲氨基苯甲醛試液作顯色劑
(合成時的原料引入、貯藏中降解產(chǎn)生)
3、無菌
三、含量測定:
《中國藥典》采用溴酸鉀法 (氧化還原滴定法)
、 所用試劑:鹽酸酸性環(huán)境、甲基橙指示液為指示劑、溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)
、 異煙肼與溴酸鉀的反應(yīng)摩爾比為3:2,即1mol KBrO3 相當(dāng)于3/2 mol的異煙肼
第二節(jié) 硝苯地平的分析
一、鑒別:1、與氫氧化鈉試液反應(yīng)顯呈橙紅色 2、UV3、IR
二、檢查:
1、有關(guān)物質(zhì)檢查
雜質(zhì)A(硝苯吡啶衍生物) 、雜質(zhì)B (亞硝苯吡啶衍生物):
2、一般雜質(zhì)檢查
三、硝苯地平含量測定:用鈰量法 直接滴定
水、乙醇溶解、高氯酸酸性環(huán)境、鄰二氮菲指示液 、硫酸鈰滴定液
第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析
一、諾氟沙星的分析
(一)鑒別:1、TLC2、HPLC
(二)檢查:1、有關(guān)物質(zhì)檢查(《中國藥典》采用HPLC法) 2、一般雜質(zhì)檢查
(三)含量測定:《中國藥典》采用高效液相色譜法 HPLC ODS外標(biāo)法
二、諾氟沙星制劑的分析
1.軟膏、乳膏劑的含量測定:《中國藥典》采用紫外分光光度法
2.諾氟沙星膠囊、滴眼液 :HPLC法測定含量
第四節(jié)鹽酸氯丙嗪和奮乃靜及其制劑的分析
吩噻嗪類
本類藥物的性質(zhì):
、賯(cè)鏈:N具有堿性;可與生物堿沉淀劑→沉淀↓; 可用非水堿量法測定含量:
②本類母核是三環(huán)共軛系統(tǒng),有強(qiáng)紫外吸收——205nm,254nm(最強(qiáng)),300nm附近三個峰值。
③環(huán)中硫原子(-S-)的還原性—— 氧化顯色
、茈s原子N,S與重金屬離子配合— —有色配位化合物
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