2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(20)

　　(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別：

　　① 氧化反應(yīng)(硫酸、硝酸等氧化呈紅色) ②UV三個(gè)吸收峰 ③IR

　　④ Cl-的反應(yīng)鹽酸鹽

　　(二)奮乃靜的鑒別：

　�、� 氧化反應(yīng)(鹽酸酸性下，加過氧化氫數(shù)滴，產(chǎn)生深紅色)

　�、赨V ③IR

　　二、鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的檢查：

　　(一)溶液澄清度(鹽酸氯丙嗪主要控制游離氯丙嗪)與顏色(主要控制氧化產(chǎn)物)

　　(二)有關(guān)物質(zhì)(采用薄層色譜的自身稀釋對照法進(jìn)行檢查)

　　對于鹽酸氯丙嗪主要是控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯二苯胺

　　三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定：

　　(一)鹽酸氯丙嗪原料藥：《中國藥典》采用非水溶液滴定法

　　加醋酸汞試液 、橙黃IV指示液 、高氯酸滴定液

　　(二)鹽酸氯丙嗪片劑：紫外分光光度法 UV(吸收系數(shù)法 )

　　(三)鹽酸氯丙嗪注射液：紫外分光光度法 UV(吸收系數(shù)法 )

　　注意：避開抗氧劑維生素C(λmax = 243nm)的干擾，選擇306 nm波長處測定，

　　不選max = 254 nm

　　四、奮乃靜及其制劑的含量測定：

　　(一)奮乃靜原料藥： 《中國藥典》采用非水溶液滴定法

　　冰醋酸溶劑、高氯酸滴定液、 結(jié)晶紫指示劑， 1mol高氯酸相當(dāng)于1/2mol奮乃靜

　　(二)奮乃靜片劑：紫外分光光度法UV(對照品對比法)

　　(三)奮乃靜注射液：提取后的非水溶液滴定法

　　第五節(jié)地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析

　　一、鑒別

　　(一)地西泮原料藥的鑒別：

　�、� 與硫酸的反應(yīng)(紫外燈下檢視 顯黃綠色熒光)

　�、赨V③IR

　　④ 氯化物的鑒別 (氧瓶燃燒破壞)

　　用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為游離的Cl-。5%的 NaOH溶液為吸收液，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。

　　(二) 奧沙西泮原料藥的鑒別：

　�、偎�解后的重氮化偶合反應(yīng)(水解后芳香第一胺反應(yīng)) ②UV ③IR

　　二、檢查

　　1.地西泮原料藥的檢查：有關(guān)物質(zhì) 去甲基地西泮、分解又可產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)

　　《中國藥典》采用 HPLC 不加校正因子的主成分自身對照法

　　2.地西泮片劑：① 有關(guān)物質(zhì)去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 TLC自身稀釋對照法

　�、诤�量均勻度 UV ③ 溶出度(第一法)

　　3.地西泮注射液：有關(guān)物質(zhì)去甲基地西泮、2-甲氨基-5-氯二苯酮 HPLC 主成分自身對照法

　　4.奧沙西泮的檢查： 原料藥：有關(guān)物質(zhì) (TLC法 自身稀釋對照法);

　　片劑：溶出度 (第二法)

　　三、含量測定

　　地西泮(原料藥)：非水溶液滴定法;高氯酸滴定液

　　地西泮(片劑)： UV吸收系數(shù)法計(jì)算;

　　地西泮(注射液)：有苯甲酸、苯甲酸鈉附加劑，《中國藥典》采用HPLC 內(nèi)標(biāo)(萘)

　　奧沙西泮及其片劑的含量測定： UV 對照品對照法