結(jié)構(gòu)特點(diǎn)(氨基糖苷類):①5個(gè)堿性中心:脂肪胺,α-羥基胺
、趹c大霉素是C組分的復(fù)合物:C1、C2、C1a、C2a③無共軛體系:無UV
一、硫酸慶大霉素原料藥的鑒別:
、佘崛磻(yīng)(有α-羥基胺和茚三酮試液反應(yīng)生成藍(lán)紫色縮合物②TLC③IR
二、硫酸慶大霉素原料藥的檢查:
1、硫酸鹽(EDTA滴定)2、水分(卡爾費(fèi)休法)3、細(xì)菌內(nèi)毒素
4、C組分(HPLC法:ODS為填充劑、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD)
三、硫酸慶大霉素原料藥及其制劑的含量測(cè)定:抗生素微生物檢定法
第五節(jié) 鹽酸四環(huán)素及其制劑的分析
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)(四環(huán)素類):①長(zhǎng)共軛體系:UV②有酚羥基
③二甲氨基:堿性④C4:差向異構(gòu)化⑤C6:反式消去反應(yīng)
一、鹽酸四環(huán)素原料藥的鑒別:
①三氯化鐵反應(yīng)呈紅色有酚羥基和烯醇羥基②HPLC③IR④氯化物的鑒別反應(yīng)
二、鹽酸四環(huán)素原料藥的檢查:
1、 有關(guān)物質(zhì)(主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、金霉素)
《中國(guó)藥典》采用HPLC法檢查加校正因子的主成分自身對(duì)照法
2、雜質(zhì)吸光度(比色法控制差向異構(gòu)體、脫水四環(huán)素及中性降解產(chǎn)物的量)
三、鹽酸四環(huán)素原料藥及其制劑的含量測(cè)定:HPLC(外標(biāo)法)
制劑:口服制劑要求測(cè)定溶出度
第六節(jié) 羅紅霉素及其制劑的分析
一、羅紅霉素原料藥的鑒別:①HPLC②IR
二、羅紅霉素原料藥的檢查:1、堿度2、有關(guān)物質(zhì)(HPLC)3、水分(卡爾費(fèi)休法)
三、羅紅霉素原料藥、制劑的含量測(cè)定:HPLC(外標(biāo)法ODS為填充劑)
本章小結(jié)
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