2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(diǎn)(16)

　　六、溶液顏色檢查:

　　1)比色法

　　色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液

　　黃色液重鉻酸鉀液

　　紅色液氯化鈷液

　　藍(lán)色液硫酸銅液

　　配成各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。

　　2)分光光度法

　　七、易炭化物檢查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

　　2.對照品液

　　3.樣品液 加硫酸5后，加供試品。

　　八、澄清度檢查:

　　將一定濃度的供試品溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對的比濁用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下觀察。

　　1.濁度標(biāo)準(zhǔn)液 硫酸肼與烏洛托品溶液混合;

　　2.分五個等級，未超過0.5等級即為澄清;

　　3.濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨時制，24小時內(nèi)使用。

　　4.比色法和分光光度法。

　　九、熾灼殘渣檢查:

　　1.硫酸灰分

　　2.殘渣限量一般為0.1~0.2%

　　3.一般應(yīng)使熾灼殘渣量為1~2mg

　　4.溫度一般700~800;作重金屬檢查500~600。

　　十、干燥失重測定:

　　1)常壓恒溫干燥法:

　　2)干燥劑干燥法:

　　3)減壓干燥法

　　十一、有機(jī)溶劑殘留量測定法:

　　本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑殘留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。

　　氣相色譜法測定

　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃;

　　2.要求：

　　(1) 用待測物的色譜峰計算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000;

　　(2) 以內(nèi)標(biāo)法測定時，內(nèi)標(biāo)物與待測物的兩個色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5;

　　(3) 以內(nèi)標(biāo)法測定時，每個標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%;若以外標(biāo)法測定,所得待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。

　　3.測定法：

　　(1)溶液直接進(jìn)樣法

　　A.內(nèi)標(biāo)法

　　B.外標(biāo)法

　　(2)頂空進(jìn)樣法

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