第 1 頁:第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)的限量檢查 |
第 2 頁:第二節(jié) |
第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法
一、氯化物檢查
1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-
3.Cl- 50-80ug/50ml;
4.在硝酸酸性溶液中進(jìn)行
5.濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。
二、硫酸鹽檢查:
1.比濁法
2.稀鹽酸2ml,25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;
3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;
4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于0.1mg的SO42-
5. pH值約為1適宜,酸度高,硫酸鋇溶解度增大,檢查靈敏度下降。
三、鐵鹽檢查法
1.)硫氰酸鹽法:1.過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml,標(biāo)準(zhǔn)鐵;2.色調(diào)不一加正丁醇20ml提取
2.)巰基醋酸法:
四、重金屬檢查法
能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。
檢查應(yīng)設(shè)置供試管、對照管、監(jiān)控管。
中國藥典中有4種比色法:
1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的藥物。
1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);
2.Pb10-20ug/27ml;
3.每標(biāo)準(zhǔn)鉛1ml相當(dāng)于10μg的Pb
2)熾灼殘渣:第二法含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸和乙醇的藥物。
1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃熾灼完全灰化;
2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸,滴加氨試液中和;
3.照上述第一法檢查。
3)硫化鈉法:第三法溶于堿,不溶于稀酸。氫氧化鈉試液5ml,硫化鈉試液5滴。
4)微孔濾膜過濾法:第四法重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。
供試管、對照管、監(jiān)控管
五、砷鹽檢查法
1.標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液;
2.制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對照液(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。
3.所用儀器和試液等照本法檢查。
4.測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較。
1)古蔡法:
1.試劑:溴化汞試紙和碘化鉀,氯化亞錫,醋酸鉛棉花;
2.醋酸鉛棉花除去H2S;
3.碘化鉀,氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子),抑制銻化氫生成。
2)二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法:
1.無溴化汞試紙,條件和試劑同古蔡法;
2.即可比色也可吸收度判斷。
3.無銻干擾,結(jié)果可靠。
3)白田道夫法:
1.無溴化汞試紙和不加碘化鉀,氯化亞錫(其他同古蔡法);
2.藥物中有銻干擾時采用此法。
3.靈敏度為20/10
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