2010年執(zhí)業(yè)藥師考試《藥物分析》沖刺試題(2)

　　三、簡(jiǎn)答題(15%)

　　1、根據(jù)下列藥物的結(jié)構(gòu)，請(qǐng)簡(jiǎn)要設(shè)計(jì)其鑒別和含量測(cè)定的方法。

　　答：根據(jù)結(jié)構(gòu)式可知該藥物為葵氟奮乃靜(1分)，屬于酚噻嗪類藥物。

　　根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，可以用硫酸顯色法與鈀離子顯色法等方法對(duì)其進(jìn)行鑒別(1分)。其鑒別方法簡(jiǎn)要設(shè)計(jì)如下：

　　(1)硫酸顯色法：取少許本品，加適量硫酸后顯淡紅色，溫?zé)岷笞兂杉t褐色。

　　(2)與鈀離子絡(luò)合顯色：取本品少許，加適量甲醇溶解后，加0.1%氯化鈀即有沉淀生成，再加過量氯化鈀顏色變淺。

　　因其屬于酚噻嗪類藥物，可采用非水滴定法、鈰量法、高效液相色譜等方法對(duì)其進(jìn)行含量分析。以鈰量法為例，簡(jiǎn)要設(shè)計(jì)如下：

　　取本品約0.5g，精密稱定，加無水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸鈰滴定至紅色消失。

　　2、試述酸性染料比色法的基本原理及其注意事項(xiàng)。

　　答：原理：

　　在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合生成生物堿陽離子，一些酸性燃料如溴百里酚藍(lán)、溴酚藍(lán)等可解離成陰離子，而上述陽離子與陰離子定量結(jié)合成有機(jī)絡(luò)合物，即離子對(duì)�？梢远�量的用有機(jī)溶劑提取，在一定的波長(zhǎng)處測(cè)定該溶液有色離子對(duì)的吸收度，即可計(jì)算出生物堿的含量。

　　注意事項(xiàng)：

　　(1)水相最佳pH值的選擇

　　(2)酸性染料的選擇

　　(3)有機(jī)溶劑的選擇

　　(4)水分的影響

　　(5)酸性染料的濃度

　　(6)有色雜質(zhì)的排除