四、計算題:
1.取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片,稱得質(zhì)量為2.422g,研細后,精密稱取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水適量,振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,加水50ml,鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴,用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉紅色消失,消耗16.10ml.每1ml的溴酸鉀滴定液(0.01000mol/L)相當(dāng)于2.057mg的異煙肼。計算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。
解:
故供試品標(biāo)示量百分含量為104.5%
2、現(xiàn)有標(biāo)示量為25000IU/丸的濃縮魚肝油丸(平均丸重0.200g)稱取樣品0.1600g,溶于環(huán)己烷并稀釋成2500倍后,于下列波長分別測定吸收度如下,試計算其含量(IU/丸)相當(dāng)于標(biāo)示量的百分數(shù)。
波長(nm) 測得吸收度 藥典規(guī)定的吸收度比值
300 0.250 0.555
316 0.376 0.907
328 0.438 1.000
340 0.380 0.811
360 0.136 0.299
附注:(1)藥典規(guī)定的吸收度比值(見上表)
(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
解:根據(jù)題意,計算各波長處吸收度與328nm波長處吸收度的比值,并與規(guī)定比值比較
波長nm |
300 |
316 |
328 |
340 |
360 |
吸收度比值 (Ai/A328) |
0.571 |
0.858 |
1 |
0.868 |
0.311 |
規(guī)定比值 |
0.555 |
0.907 |
1 |
0.811 |
0.299 |
比值之差 |
0.016 |
-0.049 |
0 |
0.057 |
0.012 |
。2分)
其中,比值A(chǔ)316/A328、A340/A328與規(guī)定比值之差超過限度(±0.02),故需計算校正吸收度,并與實測值比較(1分)
A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)
=0.4224 (1分)
(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)
校正吸收度與實測值之差已超過實測值的-3%,故應(yīng)以A328(校正)計算含量。(1分)
計算供試品的吸收系數(shù)(328nm)值
328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )
= 0.4224/(100×0.1600/2500)
= 66 (1分)
供試品中維生素A效價= 328nm × 1900
= 66 × 1900
= 125400 (IU/g)
= 125400× 0.200/25000 × 100%
= 100.32% (1分)
答:供試品標(biāo)示量百分含量為100.32%
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