目前藥物分析化學(xué)研究焦點:復(fù)雜介質(zhì)中的微量(痕量)藥物成分分析
其主要特點:1.復(fù)雜介質(zhì)。即所研究的藥物成分不是處于純凈狀態(tài),而是處在復(fù)雜的混合體系中。比如各種藥物制劑(包括復(fù)方制劑)、天然藥物(包括中成藥)、生化藥物和體液中的藥物等。2.所研究藥物成分的量是微量(痕量)的。
在藥物分析化學(xué)中,根據(jù)試樣用量的多少,分析方法可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各種方法所需試樣量列于表l-1。
表1-1各種分析方法的取樣量。
方 法 試樣重量 試液體積
常量分析 >0.1g >10ml
半微量分析 0.1~ 0.01g 10~1m1
微量分析 l0~ 0.1mg 1~ 0.01m1
超微量分析 <0.1mg <0.01ml
在無機定性分析中,多采用半微量分析方法;在藥物定量化學(xué)分析中,一般采用常量分析方法。進行微量分析及超微量分析時,多需采用儀器分析方法。還需指出,根據(jù)試樣被測組分的百分含量,可粗略地分為常量組分(>1%)、微量組分(0.01~1%)及痕量組分(<0.01%)。這些組分的分析又分別稱為常量組分分析、微量組分分析及痕量(組分)分析。這種分類法與按取樣量分類法的角度不同,兩種概念不可混淆;采用哪種取樣量的分析方法,應(yīng)考慮組分的含量,但兩者并不存在直接對應(yīng)關(guān)系。
痕量組分的含量還常用ppm(parts permillion;10-6 W/W或v/v.百萬分率)、ppb(parts perbillion;10-9 W/W 或V/V;十億分率)及ppt(parts pertrillion;10-12 W/W或V/V;萬億分率)表示。它們是百分含量的一種表示方法,與重量單位ug(10-6g)、ng (10-9g)及pg(10-12g)不同。
隨著現(xiàn)代科學(xué)的不斷發(fā)展,分析樣品正變得越來越復(fù)雜,分析任務(wù)也變得越來越艱巨。進入21世紀(jì),人們將逐漸告別單一組成的分析,越采越多地面臨復(fù)雜樣品的分離分析,“組成一結(jié)構(gòu)一功能”將是人們關(guān)心的焦點,復(fù)雜樣品將是擺在人們面前的分析難題.
復(fù)雜樣品是指組分種類多、含量差別大、已知信息少,幾乎為一黑箱的復(fù)雜混合物。這樣的樣品在生物、環(huán)境、材料中占大多數(shù).例如中藥提取物或環(huán)境污染物,來源于自然界,常常含有從無機到有機、從離子性、強極性到非極性、從小分子到大分子、從位置異構(gòu)體到對映體、從常量到痕量的上百種成分,而且這些成分大都是未知的,即使是曾被發(fā)現(xiàn)的成分,也很難獲得純品或?qū)φ掌,與大量未知物混于一體,無異于未知化合物。
復(fù)雜樣品的分析,首先需要弄清組成這一樣品體系的各種組成及其比例關(guān)系,了解組成這一體系的基本組分分布,在此基礎(chǔ)上,還需對每一組成進行詳細(xì)了解,如結(jié)構(gòu)確定,為最終闡明組成一結(jié)構(gòu)一功能提供依據(jù)(或根據(jù)組成一功能關(guān)系,先確定有效組成,再確定這些有效組成的結(jié)構(gòu)).因此,對復(fù)雜樣品的分離分析,可按三個層次進行研究:(1)利用高效色譜進行復(fù)雜混合物的系統(tǒng)分離分析,獲得基本組成色譜峰及其比例關(guān)系:(2)混合物組成成分的結(jié)構(gòu)鑒定,這包括離線各種光譜、質(zhì)譜的綜合鑒定及色譜和各種技術(shù)的在線聯(lián)用,尤其是聯(lián)用技術(shù)不僅可以進行快速鑒定,而且由于減少了處理步驟,避免了處理過程造成的組分損失,因此具有更高的定量可靠性,對含量少的組分也可以進行定性(這些含量少的組分是比較難于得到純品的);(3)盡管高效色譜和各種光譜、質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)可以極大地促進復(fù)雜混合物的分析,但應(yīng)該看到聯(lián)用技術(shù)一般要求色譜能分離獲得純色譜峰,才能較好地獲得其光譜、質(zhì)譜,進行較好的分析.由于樣品組分復(fù)雜,在實際分離中即使采用多柱系統(tǒng)在最優(yōu)化條件下,仍會有大量的不同程度重疊峰,因此,利用先進的算法和計算機,結(jié)合色譜和各種光譜、質(zhì)譜規(guī)律,進行多維分析信號與信息的綜合處理,解決重疊峰的解析和定性、定量,最終完成復(fù)雜樣品的分析任務(wù)。
分析化學(xué)的研究熱點也就是藥物分析化學(xué)的研究熱點
20世紀(jì)以來,由于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,相鄰學(xué)科間的相互滲透,分析化學(xué)的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大變革。第三次變革是由70年代末至今,分析化學(xué)吸收了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就,利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì),建立分析化學(xué)的新方法與新技術(shù)。當(dāng)前分析化學(xué)有七個活躍的領(lǐng)域(熱點):生物分析與生命科學(xué)、光譜分析、電化學(xué)分析、色譜分析、質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù)、流動注射分析法等,是分析化學(xué)的前沿或最重要組成部分。在第三次變革中,特別值得指出的是計算機技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)、激光技術(shù)及聯(lián)用技術(shù)等,對分析化學(xué)的發(fā)展起了巨大的推動作用。計算機廣泛用于分析儀器,已成為分析儀器的重要組成部分,不僅為實現(xiàn)儀器的自動化提供了條件,而且為向智能化發(fā)展提供了基礎(chǔ)。具有專家系統(tǒng)的智能色譜儀及具有光譜解析功能的智能光譜儀商品已經(jīng)問世,使實驗條件的優(yōu)化及分析數(shù)據(jù)的處理或分析結(jié)果的解析速度,大為提高、正確率增加;瘜W(xué)計量學(xué)(chemometrics)是一門新興的科學(xué),它應(yīng)用數(shù)學(xué)來選擇最優(yōu)的測量程序和實驗方法,并通過解析化學(xué)數(shù)據(jù)而獲得最大限度的信息。在分析化學(xué)領(lǐng)域里,化學(xué)計量學(xué)是用數(shù)學(xué)和統(tǒng)計方法、最佳方式獲得關(guān)于物質(zhì)系統(tǒng)的有關(guān)信息。隨著人們廣泛深入的探討,它的研究內(nèi)容不斷充實與擴大。目前它的研究內(nèi)容包括:分析信息理論、采樣理論、分析試驗設(shè)計、誤差理論、分析儀器訊號的變換與解析、化學(xué)數(shù)據(jù)庫與專家系統(tǒng)等內(nèi)容。從其研究內(nèi)容,可見化學(xué)計量學(xué)對分析化學(xué)發(fā)展的重要性,計算機對分析儀器發(fā)展的貢獻,也應(yīng)并入化學(xué)計量學(xué)的范疇。聯(lián)用技術(shù)是指兩種分析技術(shù)聯(lián)用,取長補短,互相補充,解決復(fù)雜成分樣品的分析問題。目前常見的有:色譜-光譜聯(lián)用、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用及色譜-色譜聯(lián)用(二維色譜)。以色譜-光譜(質(zhì)譜)聯(lián)用為例,色譜作為分離手段,光譜(質(zhì)譜)充當(dāng)鑒定工具,各用其長,是當(dāng)今復(fù)雜混合物各組分定性、定量分析的最有力方法,F(xiàn)代分析化學(xué)已經(jīng)突破了純化學(xué)領(lǐng)域,它將化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計算機學(xué)、生物學(xué)及精密儀器制造科學(xué)緊密結(jié)合起來,發(fā)展成為一門多學(xué)科性的綜合性邊緣科學(xué)。從二十世紀(jì)70年代末到現(xiàn)在,以計算機應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時代來臨,分析化學(xué)已經(jīng)發(fā)展到分析科學(xué)階段.
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