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維生素類藥物分析
維生素a在自然界中主要來自魚肝油,目前主要人工合成。無然的v a主要是全反式的維生素a.
一、性質(zhì):1、具紫外吸收。2、易氧化變質(zhì)。3、能與三氯化銻呈色。4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn):1、三氯化銻反應(yīng)。2、紫外吸收光譜。3、薄層色譜三、含量測(cè)定:紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測(cè)va含量效價(jià):指每克供試品中所含維生素a的國際單位數(shù)(u/g).
維生素e的分析
ve有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環(huán)上有一個(gè)乙;姆恿u基,又稱生育酚。
一、性質(zhì):1、水中不溶。2、紫外吸收。3、水解成游離生育酚。
二、鑒別試驗(yàn):1、硝酸反應(yīng)。2、水解后氧化反應(yīng)。3、紫外光譜法。4、薄層色譜法。
三、特殊雜質(zhì)——游離維生素e的檢查:有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑。
四、含量測(cè)定:1、氣相色譜法。2、高效液相色譜法。
維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺):兩個(gè)堿性基團(tuán),可與酸成鹽。
一、性質(zhì):1、水中溶解。2、具紫外吸收。3、堿性中可被氧化。4、兩個(gè)雜環(huán)與生物堿沉淀試劑。
二、鑒別試驗(yàn):
1、硫色素反應(yīng):在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍(lán)色。
2、沉淀反應(yīng):生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸。
三、含量測(cè)定:硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥、非水溶液滴定法、紫外分光光度?2000).
維生素C的分析
維生素C( l——抗壞血酸):l構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性、旋光性。
一、性質(zhì):1、水中溶,水液酸性。
2、具糖的性質(zhì)。
3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化。
4、與nahco成鹽。
5、四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體。
6、紫外吸收。
二、鑒別試驗(yàn):1、與硝酸銀反應(yīng):二烯醇基強(qiáng)還原性,被硝酸銀氧化,產(chǎn)生黑色銀。
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)。
3、與其他氧化劑反應(yīng):被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色。
4、具糖類性質(zhì):在三氯醋酸或鹽酸下水解。
5、紫外分光光度法三、含量測(cè)定:以碘為氧化劑的碘量法討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行,氧化作用減慢,加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響,注射液測(cè)定時(shí)加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。
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