第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證
一般常用的分析效能評(píng)價(jià)指標(biāo)包括：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性與范圍、耐用性等;測(cè)定法的效能指標(biāo)可評(píng)價(jià)分析測(cè)定方法，也可作為建立新的測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。
1.準(zhǔn)確度 是指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，表示分析方法測(cè)量的正確性。
由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此，通常采用回收率試驗(yàn)來(lái)表示。
制劑的含量測(cè)定時(shí)，采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法作回收試驗(yàn)及計(jì)算RSD。
回收率=測(cè)定值/加入量×100%
2.精密度 系指用該法測(cè)定同一勻質(zhì)樣品的一組測(cè)量值彼此符合的程度。它們?cè)浇咏驮骄�。在藥物分析中，常用�?biāo)準(zhǔn)偏差(SD或S); 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，也稱變異系數(shù)(CV)表示。
3.專屬性 是指在樣品介質(zhì)中有其他組分共存時(shí)該分析方法對(duì)供試物質(zhì)準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力。
4.檢測(cè)限 是指分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí)，所需樣品中藥物的最低濃度，無(wú)需定量測(cè)定。
當(dāng)用儀器分析方法時(shí)，可用已知濃度的樣品與空白試驗(yàn)對(duì)照，記錄測(cè)得的被測(cè)藥物信號(hào)強(qiáng)度S與噪音(或背景信號(hào))強(qiáng)度N，以能達(dá)到S/N=2或S/N=3時(shí)的樣品最低藥濃為檢測(cè)限。
5.定量限 是指在保證具有一定可靠性(一定準(zhǔn)確度和精密度)的前提下，分析方法能夠測(cè)定出的樣品中藥物的最低濃度。
它反映了分析方法測(cè)定低藥物濃度樣品時(shí)具有的可靠性。用儀器分析方法時(shí)，則往往將多次空白試驗(yàn)測(cè)得的背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差(即空白標(biāo)準(zhǔn)差)乘以10，作為定量限的估計(jì)值。
6.線性 在給定范圍內(nèi)測(cè)試結(jié)果與樣品中供試物濃度成正比的程度。即是供試物濃度的變化與試驗(yàn)結(jié)果(或測(cè)得的響應(yīng)信號(hào))成線性關(guān)系。
7.范圍 是指利用一種方法取得精密度、準(zhǔn)確度均符合要求的試驗(yàn)結(jié)果，而且成線性的供試物濃度的變化范圍，對(duì)于含量測(cè)定要求一般濃度上限為樣品最高濃度的120%，下限為樣品最低濃度的80% (但應(yīng)高于LOQ)。
8.耐用性 是指利用相同的方法在各種正常實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行分析所得結(jié)果的重現(xiàn)程度。包括不同的實(shí)驗(yàn)室、不同的分析人員、不同的儀器、不同批號(hào)的試劑、不同的測(cè)試耗用時(shí)間、不同的分析溫度、不同的測(cè)定日期等等。
評(píng)價(jià)一種分析方法的效能，一般根據(jù)方法的使用對(duì)象區(qū)別。有以下四種情況：
A.用于原料藥中主要組分或制劑中有效組分含量測(cè)定的方法：除了檢測(cè)限和定量限二項(xiàng)指標(biāo)外，對(duì)精密度、準(zhǔn)確度、選擇性、線性與范圍、耐用性等均應(yīng)有所要求;
B.用于原料藥中雜質(zhì)測(cè)定或制劑中降解產(chǎn)物測(cè)定：
①用于含量測(cè)定，除檢測(cè)限不必要求外，對(duì)準(zhǔn)確度、精密度、線性與范圍、定量限、耐用性等均應(yīng)有所要求;
②用于限度檢查，只對(duì)檢測(cè)限、專屬性和耐用性三項(xiàng)指標(biāo)有所要求，其余均無(wú)需要求。
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