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2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專(zhuān)業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(14)

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  一般雜質(zhì)的檢查方法

  1、 氯化物的檢查:利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用,生成氯化物的白色混濁比色。

  以50ml中含硝酸10 ml為宜。以?xún)?nèi)消法消除顏色干擾。

  2、 硫酸鹽檢查法:是利用 SO 與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液,比較。

  加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成,50ml中含稀鹽酸2 ml ,PH =1 。內(nèi)消法

  3、 鐵鹽檢查法:中國(guó)藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子,比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。

  4、 重金屬檢查法:指在實(shí)驗(yàn)條件下能與S 作用顯色的金屬雜質(zhì),以鉛為代表。

  藥典收載四法:

  第一法:硫代乙酰胺法:用醋酸鉛緩沖液(PH 3),以硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液,用外消色法。

  用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試品澄清、無(wú)色、對(duì)檢查無(wú)干擾或經(jīng)處理后對(duì)檢查無(wú)干擾的藥物。

  第二法:是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)逻z留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物。500---600 C

  第三法:用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類(lèi)、巴比妥類(lèi)) NaOH +水+NaS

  第四法:微孔濾膜法。形成鉛斑比較。

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