2013執(zhí)業(yè)藥師中藥專業(yè)知識一中藥藥劑學(xué)沖刺講義4

　　四、常用的分離與精制方法、特點及其適用范圍

　　為提高療效、便于制劑，減少服用劑量，增加制劑穩(wěn)定性，中藥提取液需進一步分離精制。

　　(一)常用分離方法

　　1.沉降分離法

　　適于固體物含量高的水提液的粗分離，簡便易行。但該法耗時長、藥渣沉淀吸附藥液多，對料液中固體物含量少、粒子細而輕、料液易腐敗變質(zhì)者不宜使用。此外，為加速沉降可采取降溫或加用沉降劑。

　　2.離心分離法

　　3.濾過分離法(微孔濾膜濾過和超濾)

　　濾過分離法系指將混懸液(濾漿)通過多孔的介質(zhì)(濾材)，使固體微粒被截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出，而達到固液分離的方法。

　　濾過方式分為表面濾過和深層濾過兩種，深層濾過僅適于顆粒細小且含量較少的料液。

　　V=Pπr4t÷(8ηl)

　　影響濾過速度的因素有：

　�、贋V渣層兩側(cè)的壓力差越大，則濾速越快。

　�、谠跒V過的初期，濾過速度與濾器的面積成正比。

　　③濾速與濾材或濾餅毛細管半徑成正比。對可壓縮性濾渣，常在料液中加入助濾劑以減少濾餅的阻力。

　　④濾速與毛細管長度成反比。沉積的濾渣層愈厚，濾速愈慢。常將料液預(yù)濾處理，以減少濾渣層的厚度，采用隨時除去濾渣層的濾過效果，較靜態(tài)好。

　　⑤濾速與料液粘度成反比，粘稠性愈大，濾速愈慢。常采用趁熱濾過或保溫濾過的方法。一般，應(yīng)先濾清液，后濾稠液;粘性物料常在料液中加入助濾劑，以降低粘度。

　　濾過方法分為：

　　(1)普通濾過　采用普通材料進行濾過的方法。

　　①常壓濾過法　常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗，此類濾器常用濾紙或脫脂棉作濾過介質(zhì)。一般適于少量藥液的濾過。

　�、跍p壓濾過法　常用布氏漏斗、砂濾棒等。垂熔玻璃濾器，常用于注射劑、口服液、滴眼液的精濾。

　�、奂訅簽V過法　常用板框壓濾機。它是由許多塊“濾板”和“濾框”串連組成。板框壓濾機適用于粘度較低、含渣較少的液體作密閉濾過，醇沉液、合劑配液多用板框濾過。

　　(2)微孔濾膜濾過　系指利用質(zhì)地薄、孔徑細微的薄膜作濾過介質(zhì)，所截留的粒徑范圍為0.02～10μm，用以濾除細菌和細小的懸浮顆粒。

　　其特點是：

　�、傥⒖诪V膜的孔徑比較均勻，孔隙率高，濾速快;

　　②濾膜質(zhì)地薄，對料液的濾過阻力小，且吸附少;

　�、蹫V過時無介質(zhì)脫落，對藥液不污染;

　�、芤锥氯�，故料液須先經(jīng)預(yù)濾處理。

　　生產(chǎn)中主要用于精濾，如水針劑及大輸液的濾過、熱敏性藥物的除菌純化。

　　(3)超濾　系指利用以分子截留值為指標的薄膜作濾過介質(zhì)，在透過溶劑的同時，透過小分子溶質(zhì)，截留大分子溶質(zhì)。截留的粒徑范圍為1～20nm，相當于相對分子質(zhì)量為300～30000的各種蛋白質(zhì)分子和相應(yīng)粒徑的膠體微粒。

　　超濾是在納米(nm)數(shù)量級選擇性濾過的技術(shù)，現(xiàn)今中藥行業(yè)已有較多應(yīng)用，料液應(yīng)先經(jīng)高速離心、微孔濾膜濾過等預(yù)濾處理。

　　例題：

　　1.關(guān)于濾過速度的敘述，錯誤的是

　　A.濾材兩側(cè)壓力差越大，一般濾速越快

　　B.濾器面積越大，濾速越快

　　C.濾渣層越厚，濾速越慢

　　D.料液粘度越小，濾速越快

　　E.加助濾劑可減小濾餅毛細管半徑，濾速加快

　　答案：E

　　2.關(guān)于中藥提取液分離的相關(guān)敘述，錯誤的是

　　A.中藥提取液常用的固液分離方法有沉降分離法、離心分離法和濾過分離法

　　B.沉降分離法系指固體微粒因其本身重力在液體介質(zhì)中自然下沉，使之與液體分離的方法

　　C.分離因數(shù)(α)是物料所受離心力與重力之比值，其值越大，表明該離心機分離能力越強

　　D.濾過分離時，濾速與壓力差成反比

　　E.在黏性料液中加助濾劑有利于濾過分離

　　答案：D

　　(二)常用精制方法

　　1.水提醇沉法(水醇法)

　　一般操作過程是：中藥水提液濃縮至1：1～2(g/m1)，將藥液放冷，邊攪拌邊緩慢加入乙醇達規(guī)定含醇量，密閉冷藏24～48h，濾過得醇沉精制液。

　　操作中應(yīng)注意以下問題：

　　①藥液濃縮適當，

　�、谒幰豪鋮s后加乙醇，

　　③醇沉濃度適當，

　�、芗右掖紤�(yīng)慢加快攪，

　�、菝荛]冷藏，

　　⑥洗滌沉淀。

　　2.醇提水沉法(醇水法)

　　先以適當濃度的乙醇提取藥材，再加入適量的水，以除去水不溶性的雜質(zhì)的方法。

　　原理：與水醇法相同，特點是可減少藥材中水溶性雜質(zhì)的溶出，加水處理又可除去樹脂、色素等醇溶性雜質(zhì)，適用于粘液質(zhì)，蛋白質(zhì)，糖類等水溶性雜質(zhì)較多的藥材提取。

　　3.吸附澄清法

　　吸附澄清法系指水提濃縮液加入絮凝劑使高分子雜質(zhì)絮凝沉降被去除。絮凝劑有明膠、瓊脂、蛋清、硫酸鋁等。

　　殼聚糖的沉降機理是：殼聚糖帶正電(-NH4+)與藥液中帶負電(-COO-)的雜質(zhì)交聯(lián)而沉降。該法具有生產(chǎn)成本低、耗時短、保留成分多、無需冷藏設(shè)備等優(yōu)點，但應(yīng)結(jié)合處方所含成分特性，研究絮凝沉降藥液濃度、絮凝劑種類、濃度、用量、pH、溫度等條件，其對藥效及臨床的影響尚待深入研究。

　　此外，活性炭吸附等方法在藥液的純化或某些成分的精制中也有一定應(yīng)用。

　　4.大孔吸附樹脂吸附

　　對中藥成分有吸附性(由表面吸附、表面電性、范德華力、氫鍵等產(chǎn)生)和篩選性。

　　此外，離子交換樹脂也可用于某些離子型活性成分的分離與精制。

　　5.鹽析法

　　在藥物溶液中加入大量的無機鹽，形成高濃度的鹽溶液，使某些大分子物質(zhì)溶解度降低析出，達到精制目的的方法。

　　原理：由于無機鹽的加入，蛋白質(zhì)成分的水化層脫水，導(dǎo)致溶解度降低而沉淀。

　　主要用于蛋白質(zhì)類成分的精制，也常用于芳香水中揮發(fā)油的分離。

　　常用的鹽有氯化鈉、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸銨等，其中硫酸銨的鹽析能力強，且不會使蛋白質(zhì)變性。

　　6.透析法

　　利用半透膜對分子量不同的物質(zhì)進行分離的精制方法，可以除去中藥提取液中的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹脂。

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