2013執(zhí)業(yè)藥師中藥專業(yè)知識(shí)一中藥藥劑學(xué)沖刺講義4

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　　第四章　浸提、分離、濃縮與干燥

　　一、浸出過(guò)程與影響因素

　　(一)浸出過(guò)程

　　1.浸潤(rùn)與滲透　溶劑與藥材接觸，首先附著于藥材表面使之潤(rùn)濕。固體藥材的潤(rùn)濕性常以接觸角θ來(lái)表示，當(dāng)θ=0°時(shí)為完全潤(rùn)濕;90°>θ>0°，時(shí)為可潤(rùn)濕;180°>θ> 90°時(shí)為不潤(rùn)濕，大多數(shù)情況下，藥材能被水和低濃度乙醇等極性較強(qiáng)的溶劑潤(rùn)濕。由于液體靜壓力和毛細(xì)管的作用，溶劑進(jìn)入藥材空隙和裂縫中，使干皺細(xì)胞膨脹，恢復(fù)通透性，溶劑更進(jìn)一步地滲透人細(xì)胞內(nèi)部。

　　2.解吸與溶解　浸提溶劑通過(guò)毛細(xì)管和細(xì)胞間隙進(jìn)入細(xì)胞組織后，成分能否被溶解，取決于成分結(jié)構(gòu)和溶劑性質(zhì)，根據(jù)“相似相溶”規(guī)律，水能溶解極性大的生物堿鹽、黃酮苷、皂苷等，也能溶出高分子膠體。由于增溶和助溶作用，還可溶出某些極性小的物質(zhì)。高濃度乙醇能溶出少量極性小的苷元、香豆素和萜類(lèi)等，也能溶出蠟、油脂等脂性雜質(zhì)。溶劑中加入適量的酸、堿、表面活性劑，可增加有效成分的溶解。

　　3.擴(kuò)散　濃度差是滲透或擴(kuò)散的推動(dòng)力。

　　(二)影響浸提的因素

　　(1)藥材粒度;(2)藥材成分;(3)藥材浸潤(rùn);(4)浸提溫度;(5)浸提時(shí)間;(6)濃度梯度;(7)溶劑用量;(8)溶劑pH;(9)浸提壓力;(10)新技術(shù)應(yīng)用。

　　二、常用的浸提溶劑與浸提輔助劑

　　(一)常用的浸提溶劑

　　1.水　極性溶劑，經(jīng)濟(jì)易得，溶解范圍較廣。生物堿鹽類(lèi)、苷類(lèi)、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹(shù)膠、果膠、粘液質(zhì)、色素、淀粉等，都能被水浸出。其缺點(diǎn)是浸出選擇性差。

　　2.乙醇　半極性溶劑，可溶解水溶性的某些成分，如生物堿及其鹽類(lèi)、苷類(lèi)、糖等;也能溶解樹(shù)脂、揮發(fā)油、內(nèi)酯、芳烴類(lèi)化合物等成分。乙醇能與水以任意比例混溶。90%乙醇適于浸提揮發(fā)油、樹(shù)脂、葉綠素等;70%～90%乙醇適于浸提香豆素、內(nèi)酯、一些苷元等;50%～70%乙醇適于浸提生物堿、苷類(lèi)等;50%以下的乙醇也可浸提一些極性較大的黃酮類(lèi)、生物堿及其鹽類(lèi)等;乙醇含量達(dá)40%時(shí)，能延緩酯類(lèi)、苷類(lèi)等成分的水解，增加制劑的穩(wěn)定性;20%以上乙醇具有防腐作用。

　　3.其他溶劑：

　�、俾确�、乙醚、苯、石油醚等非極性溶劑，可用于揮發(fā)油、親脂性物質(zhì)的浸提，或用于浸提液脫脂，或在純化精制時(shí)應(yīng)用;

　�、诒�酮可與水任意混溶，常用于新鮮動(dòng)物藥材的脫脂或脫水。

　　(二)浸提輔助劑——酸、堿

　　三、常用浸提方法的特點(diǎn)和適用范圍

　　例題：[108-109]

　　A.煎煮法

　　B.浸漬法

　　C.滲漉法

　　D.水蒸氣蒸餾法

　　E.超臨界流體提取法

　　108.貴重藥材、毒劇藥材及高濃度制劑藥材的提取應(yīng)采用

　　答案：C

　　109.黏性藥材及無(wú)組織結(jié)構(gòu)藥材的浸提應(yīng)采用

　　答案：B

　　(一)煎煮法

　　適用于有效成分能溶于水，且對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的藥材。該法以水作溶劑價(jià)廉易得，浸提成分廣，還可殺死微生物。但浸出雜質(zhì)較多，給精制帶來(lái)不便，且煎出液易霉敗變質(zhì)。

　　常用設(shè)備：敞口傾斜式夾層鍋、圓柱形不銹鋼罐、多能提取罐等。

　　(二)浸漬法

　　適用于粘性藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價(jià)格低廉的芳香性藥材的浸提。不適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制劑。

　　1.冷浸漬法：在室溫下進(jìn)行的浸漬操作。其一般操作過(guò)程是：取藥材粗顆粒，置有蓋容器中，加入定量的溶劑(白酒或乙醇)，密閉，在室溫下浸漬3～5日或至規(guī)定時(shí)間，經(jīng)常振搖或攪拌，濾過(guò)，壓榨藥渣，將壓榨液與濾液合并，靜置24h后，濾過(guò)，即得浸漬液。此法可直接制得藥酒和酊劑。若將浸漬液濃縮，可進(jìn)一步制備流浸膏等。

　　2.熱浸漬法：其操作過(guò)程是：將藥材粗顆粒置有加熱裝置的罐中，加定量的溶劑，水浴或蒸汽加熱達(dá)40℃～60℃，或煮沸后自然冷卻進(jìn)行浸漬，以縮短浸漬時(shí)間，余同冷浸漬法操作。浸出液冷卻后有沉淀析出，應(yīng)分離除去。花、葉、全草類(lèi)藥材，多采用煮沸后保溫80℃左右溫浸提取。

　　3.重浸漬法：即多次浸漬法，此法可減少藥渣吸附浸出液所致的藥物成分的損失。其操作過(guò)程是：將全部浸提溶劑分為幾份，先用其第一份浸漬后，藥渣再用第二份溶劑浸漬，如此重復(fù)2～3次，最后將各份浸漬液合并即得。

　　常用設(shè)備：圓柱形不銹鋼罐、搪瓷罐等。

　　(三)滲漉法

　　滲漉法屬于動(dòng)態(tài)浸出，適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取。但對(duì)新鮮及易膨脹的藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。滲漉溶劑，常用不同濃度的乙醇或白酒。

　　1.單滲漉法 系指用一個(gè)滲漉筒的常壓滲漉方法。其一般操作過(guò)程是：粉碎--潤(rùn)濕--裝筒--排氣--浸漬--滲漉。一般每1kg藥材，慢漉每分鐘流出1～3ml漉液，快漉3～5ml。

　　2.重滲漉法

　　常用設(shè)備：玻璃鋼、不銹鋼等滲漉筒。

　　(四)回流法

　　回流法系指用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分，不適用于受熱易破壞的藥材成分。

　　常用設(shè)備：多能提取罐、循環(huán)回流冷浸裝置(俗稱索氏提取罐)。

　　(五)水蒸氣蒸餾法

　　基本原理是根據(jù)道爾頓分壓定律：互不相溶，且不起化學(xué)反應(yīng)的液體混合物的蒸汽總壓，等于該溫度下各組分飽和蒸汽壓(分壓)之和。因此，盡管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合液的沸點(diǎn)，但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí)，液體混合物即開(kāi)始沸騰并被蒸餾出來(lái)。若在常壓下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，其蒸餾溫度低于100℃。

　　常用設(shè)備：多能提取罐、揮發(fā)油提取罐。

　　(六)超臨界流體提取法(X型題)

　　超臨界流體提取法系指利用超臨界流體提取藥物有效成分的方法。

　　優(yōu)點(diǎn)：①提取速度快，效率高;

　�、谶m于熱敏性、易氧化的有效成分的提取;

　�、酃に嚭�(jiǎn)單，該法適于提取親脂性、相對(duì)分子量低的物質(zhì);

　�、軣o(wú)溶媒污染。

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