執(zhí)業(yè)藥師藥物分析知識(shí)點(diǎn):萘普生鈉的測(cè)定
應(yīng)用范圍:
本方法采用滴定法測(cè)定萘普生鈉的含量。
本方法適用于萘普生鈉。
方法原理:
供試品加冰醋酸使溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。
試劑:
1.水(新沸放置至室溫)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.結(jié)晶紫指示液
4.冰醋酸
5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙;,則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2.結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟:
精密稱取本品0.2g,加冰醋酸30mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.22mg的萘普生鈉(C14H13NaO3),即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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