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2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(16)

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  生物堿類藥物的分析

  第一節(jié) 概述

  1、定義

  生物堿是一類含氮的堿性有機(jī)化合物

  絕大部分存在于植物體內(nèi),有明顯生理活性或毒性,

  如:利血平→抗高血壓藥物

  阿片→鎮(zhèn)痛→存在于罌粟

  莨菪堿→解痙→存在于顛茄植物中

  麻黃堿→縮血管→存在于麻黃植物中

  黃連素→抗菌→存在于小檗堿植物中

  2、生物堿地通性

  (1)分子中都含有氮原子

  (2)顯堿性,能和酸成鹽

  (3)堿性,季銨結(jié)構(gòu)>叔胺>環(huán)酰胺

  脂肪胺、脂環(huán)胺>芳香胺

  (4)如分子中同時(shí)含有酚羥基或羧基,則具有兩性性質(zhì)

  (5)生物堿不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑中

  生物堿鹽則不溶于有機(jī)溶劑,易溶于水。

  3、生物堿鑒別

  (1)化學(xué)鑒別法

  1沉淀反應(yīng)

  和生物堿沉淀試劑反應(yīng)

  生物堿沉淀試劑:如碘化汞鉀,碘化鉍鉀,碘-碘化鉀,氯化汞等

  形成難溶于水的沉淀,沉淀有不同顏色,可用于鑒別。

  如:加蘭他敏

  加碘化汞鉀→黃白色沉淀

  加碘化鉍鉀→橙紅色沉淀

  2生物堿顯色反應(yīng)

  與生物堿顯色試劑反應(yīng),生成不同顏色

  生物堿顯色試劑:

  對二甲氨基苯甲醛、香草醛、甲醛硫酸、氧化性試劑(硝酸、溴、氯酸鉀等)、三氯化鐵

  3專屬性鑒別反應(yīng)

  托烷類生物堿鑒別反應(yīng):加發(fā)煙硝酸,醇制KOH,產(chǎn)生深紫色

  如:阿托品,山莨菪堿、東莨菪堿

  舉例:P212,表10-3

  (2)熔點(diǎn)測定法

  測定生物堿熔點(diǎn)

  測定生物堿鹽熔點(diǎn),如形成碘化汞鉀、碘化鉍鉀等不溶性鹽,測定熔點(diǎn)

  (3)紫外特征吸收

  如分子中含有雙鍵或共軛系統(tǒng),有紫外吸收特征

  如硝酸一葉秋堿:7ug/ml水溶液,在256nm波長處有最大吸收

  (4)紅外光譜

  供試品光譜與標(biāo)準(zhǔn)品光譜對照,一致

  4、生物堿類藥物的檢查

  (1)雜質(zhì)檢查

  生物堿類藥物一般都從植物中提取或是半合成的,因此有許多雜質(zhì),

  檢查方法:

  1薄層層析法

  供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)品作薄層層析,對照

  2化學(xué)方法

  如磷酸可待因中檢查嗎啡

  可待因無酚羥基,而嗎啡有酚羥基,因此可用三氯化鐵試液檢查

  3高效液相色譜法

  抗腫瘤藥物長春新堿用高效液相色譜檢查雜質(zhì)

  (2)制劑含量均勻度和溶出度測定

  (3)溶劑殘留量與含醇量的檢查

  許多生物堿存在于植物體內(nèi),用溶劑提取,(有些溶劑有毒,如甲醇,氯仿等),因此必須做檢查。

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