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2014《中藥學(xué)專業(yè)知識(shí)二》中藥鑒定學(xué):制備結(jié)晶

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  制備結(jié)晶的方法

  結(jié)晶形成過程包括晶核的形成與晶體的增長兩步驟。因此,選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦切纬删Ш说年P(guān)鍵。通常將化合物溶于適當(dāng)溶劑中,過濾、濃縮至適當(dāng)體積后,塞緊瓶塞,靜置,如果放置一段時(shí)間后沒有結(jié)晶析出,可松動(dòng)瓶塞,使溶劑自動(dòng)揮發(fā),可望得到結(jié)晶;或可加入少量晶種,加晶種是誘導(dǎo)晶核形成的有效手段。

  一般地說,結(jié)晶化過程具有高度的選擇性,當(dāng)加入同種分子,結(jié)晶便會(huì)立即增長。如沒有晶種時(shí),可用玻璃棒摩擦玻璃容器內(nèi)壁,產(chǎn)生微小顆粒代替晶核,以誘導(dǎo)方式使形成結(jié)晶。有時(shí)用玻璃捧蘸取過飽和液在空氣中揮發(fā)除去部分溶劑后再摩擦玻璃器壁。上述條件失敗后,應(yīng)考慮所用物質(zhì)純度不夠,可能是由于雜質(zhì)的影響所致,則需進(jìn)一步分離純化,再嘗試結(jié)晶,或化合物本身就是不能形成晶體的化合物,如菸堿等。

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