(50~53題共用備選答案)
A.離子交換色譜
B.聚酰胺色譜
C.葡聚糖凝膠G
D.大孔吸附樹(shù)脂
E.硅膠或氧化鋁吸附色譜選擇合適的色譜條件分離下列各組化合物
50.鄰苯二酚和間苯二酚
51.多糖和低聚糖
52.糖和苷
53.苦參堿和氧化苦參堿
正確答案:50.B;51.C;52.D;53.E
解題思路 聚酰胺為吸附色譜,聚酰胺與酚-OH形成氫鍵吸附,但由于鄰苯二酚中2個(gè)OH形成內(nèi)氫鍵,則不易與聚酰胺形成氫鍵,被吸附弱(Rr大),所以可分開(kāi)。凝膠過(guò)濾法又稱分子篩,最常用的是葡聚糖凝膠G,其為網(wǎng)狀顆粒結(jié)構(gòu),常用水溶液浸泡裝入色譜柱后,然后加入被分離的物質(zhì),低聚糖因分子小進(jìn)入顆粒內(nèi)部,多糖因分子大留在顆粒之間空隙中,然后用洗脫液洗脫時(shí),顆粒之間的大分子多糖先被洗出,在內(nèi)部的小分子后被洗出,達(dá)到分離的目的。大孔吸附樹(shù)脂的吸附性能和很多因素有關(guān),分離糖和苷一般選擇非極性樹(shù)脂,其對(duì)非極性物質(zhì)吸附能力強(qiáng),糖的極性大于苷,被吸附弱,所以先被洗脫,苷后被洗脫,達(dá)到分離的目的。游離生物堿是親脂性化合物,可用吸附色譜分離,吸附劑可選用硅膠或氧化鋁,其為極性吸附劑,所以對(duì)極性相對(duì)大的氧化苦參堿吸附能力強(qiáng)(Rf小),對(duì)苦參堿吸附能力弱,二者被分離。
(54~57題共用備選答案)
A.黃酮
B.異黃酮
C.二氫黃酮
D.二氫黃酮醇
E.黃酮醇
黃酮類(lèi)化合物C環(huán)氫譜(1H-NMR)的化學(xué)位移值(6值)可用于鑒別各類(lèi)黃酮,指出具如下C環(huán)特征吸收為哪種黃酮
54.86.30(單峰)
55.67.6~67.8(單峰)(單峰,若以氚代二甲基亞砜為溶劑時(shí),為8.5~8.7)
56.65.2和62.8(均為雙二重峰)
57.S4.9和S4.3(均為二重峰)
正確答案:54.A;55.B;56.C;57.D
解題思路 86.30為黃酮C環(huán)3-H化學(xué)位移值。87.6~87.8為異黃酮2-H。65.2和82.8為二氫黃酮2-H,3-2H。84.9和84.3為二氫黃酮醇2-H和3-H。
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