氧瓶燃燒法
1、 基本原理:將有機(jī)物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒。
2、 儀器裝置和設(shè)備3、 :
磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶 固體樣品:無(wú)灰濾紙 液體樣品:紙袋
吸收液:多數(shù)水或水--氫氧化鈉的混合液,少數(shù)水--氫氧化鈉--濃過(guò)氧化氫混合液、或硝酸溶液
4、 燃燒操作法
5、 注意事項(xiàng) 產(chǎn)生煙霧:碘:紫色 溴:紅棕色 氟、氯:白色 測(cè)定氟化氫用石英制燃燒瓶
6、 應(yīng)用:有機(jī)鹵素、硫、磷及硒等雜質(zhì)的檢查。
特殊雜質(zhì)的檢查方法
一、直接檢查:
二、顯色法和沉淀法:利用雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色與沉淀進(jìn)行檢查 。
三、容量分析法:通過(guò)消耗滴定液的體積不超過(guò)一定量來(lái)控制。
四、旋光度法:利用雜質(zhì)與藥物旋光性質(zhì)不同
五、分光光度法:紫外分光光度法、紅外分光光度法(用于藥物中無(wú)效或低效晶型的檢查)
六、色譜法:分離后再檢查
1、薄層色譜法:(1)雜質(zhì)對(duì)照品法 (2)高低濃度對(duì)比法
2、紙色譜法:用于極性較大的藥物的雜質(zhì)的檢查
3、高效液相色譜法:分離效能高,應(yīng)用廣。
4、氣相色譜法:用于藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查,如殘留的溶劑。
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