2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第三章

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　　第三章 物理常數(shù)測定法

　　一、熔點測定法

　　不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。

　　1.熔點的定義：初熔至全熔時的溫度，其實質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度)。

　　“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時的溫度。

　　“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

　　2.測定方法:

　　第一法測定易粉碎的固體藥品。

　　(1)應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。

　　(2)不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;

　　(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。

　　(4)熔點測定用毛細管一端熔封;

　　第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細管，同第一法，但管端不熔封);

　　第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。

　　3.注意點：

　　(1)毛細管規(guī)格大小符合規(guī)定

　　(2)傳溫液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液狀石蠟;

　　(3)溫度計為分浸型，具有0.5℃刻度，應(yīng)校正;

　　(4)控制調(diào)節(jié)升溫速度，正確讀數(shù)。

　　二、旋光度測定法

　　三、折光率測定法

　　四、pH值測定法

　　1.基本原理

　　Nernst方程

　　其中K’’為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對溫度;F為法拉第常數(shù)，在25℃時E=K’’-0.059pH，即在一定條件下，E和pH有線性關(guān)系。

　　測定pH時，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)

　　電池電動勢ε=ESCE-E，則可由測得的電動勢計算溶液pH值。

　　在測定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行定位，使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH，相當(dāng)于測定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近。

　　二、注意事項

　　1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極

　　2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進行定位，取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行測定，誤差不大于0.02pH單位。

　　3.更換緩沖液或供試液前充分洗滌電極，吸干水份

　　4.測定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極

　　5.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。

　　6.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液保持2-3個月，出現(xiàn)混濁、發(fā)霉、沉淀不能使用

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