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第三節(jié) 氧化還原滴定法
一、碘量法
以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
(一)基本原理
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待I2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。
需作空白實(shí)驗(yàn)，淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。
3.置換碘量法：用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。
需作空白實(shí)驗(yàn)。
(二)滴定液配制
1.碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì)，防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。
2.硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑，采用置換碘量法標(biāo)定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性，抑制細(xì)菌生長，防止硫代硫酸鈉分解。
二、鈰量法
(一)基本原理
應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑，要求在酸性溶液中進(jìn)行。
滴定無色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn)，但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時(shí)，要求測定組分還原性比指示劑強(qiáng)。
(二)滴定液配制
硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
標(biāo)定時(shí)加NaOH為了使As2O3溶解，加過量鹽酸中和NaOH并使溶液呈酸性，加一氯化碘起催化作用，加快反應(yīng)速度。
(三)應(yīng)用
不受制劑中淀粉、糖類的干擾，適合片劑、糖槳?jiǎng)┑?/P>
三、亞硝酸鈉滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。
滴定條件：
(1) 過量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成;酸度過高會(huì)阻礙芳伯氨基游離
(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式：開始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定。
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