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2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第十三章(2)

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  第二節(jié) 硫酸阿托品的分析

  一、鑒別

  1.Vitali反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng)

  與發(fā)煙硝酸共熱,冷后加醇制氫氧化鉀,顯深紫色。

  2.紅外光譜

  3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

  (1)加氯化鋇生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解

  (2)加醋酸鉛生成白色沉淀,沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解

  (3)加鹽酸不生成白色沉淀,與硫代硫酸鹽區(qū)別

  二、特殊雜質(zhì)檢查

  1.莨菪堿的檢查

  阿托品為外消旋體,消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測(cè)定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

  2.其他生物堿檢查

  制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液,加入氨試液,其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

  三、含量測(cè)定

  非水滴定法:硫酸酸性強(qiáng),硫酸鹽被滴定至硫酸氫鹽。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

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