2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復習:第十五章(1)

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第十五章 甾體激素類藥物的分析

　　分為腎上腺皮質激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。

　　1.腎上腺皮質激素

　　結構特點：有21個C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17有α-醇酮基，并多數(shù)為α-羥基;C10、C13，有角甲基;C11，有羥基

　　2.雄性激素

　　結構特點：A環(huán)，具有Δ4-3-酮;C17，無側鏈是一個β-羥基形成的酯

　　3.孕激素

　　結構特點：有21個C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基

　　4.雌激素

　　結構特點：具有18個C原子; A環(huán)，為苯環(huán);C3有酚羥基;C10，無角甲基;C17，有β-羥基。

　　第一節(jié) 醋酸地塞米松及其制劑的分析

　　一、醋酸地塞米松的分析

　　(一)鑒別環(huán)

　　1.與堿性酒石酸銅試液反應 C17-α-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀

　　2.與硫酸反應 在堿性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應，具乙酸乙酯香氣。

　　3.有機氟化物反應 氧瓶燃燒法破壞后轉變?yōu)闊o機F-，在醋酸-醋酸鈉緩沖液中，與茜素氟藍和硝酸亞鈰形成藍紫色配合物。

　　4.紅外光譜法

　　(二)特殊雜質檢查

　　1.其他甾體 HPLC自身稀釋對照法

　　2.硒 合成路線中使用二氧化硒脫氫，該物質對人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法，測定吸收度，限度0.005%。

　　藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞，硒成為高價氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0的條件下，加二氨基萘試液反應100分鐘，生成4,5-苯并苯硒二唑，用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度，應不得大于對照液的吸收度。

　　(三)含量測定

　　HPLC，內標法以峰面積計算含量。內標甲睪酮

　　二、制劑分析

　　(一)片劑

　　1.含量均勻度 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計算含量

　　2.含量測定 HPLC，外標法以峰面積計算含量

　　(二)注射液 四氮唑比色法

　　原理 皮質激素C17-α-醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽如三苯基氯化四氮唑，還原為深紅色三苯甲簪，λmax在485nm。比色法測定含量

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