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第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析
一、折光率測定
二、鑒別
1.呈色反應(yīng):加KOH醇溶液,振搖顯綠色,熱水浴中變成深紫色,放置后顯紅棕色
2.HPLC:含量測定同時進行鑒別
3.紫外分光光度法
4.紅外分光光度法
三、檢查
1.甲萘醌:反應(yīng)原料,在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍色。對照品比較法控制限量為0.2%。
2.順式異構(gòu)體:含量測定條件下,峰面積歸一化法計算異構(gòu)體限量
四、含量測定環(huán)
1.原料藥:HPLC吸附色譜,硅膠為填充劑,石油醚-正戊醇為流動相,內(nèi)標苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
2.注射液:HPLC反相色譜,十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,無水乙醇-乙醚為流動相,外標法測定。順反異構(gòu)體不能分離
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