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2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第十六章(4)

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第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析

  一、折光率測定

  二、鑒別

  1.呈色反應(yīng):加KOH醇溶液,振搖顯綠色,熱水浴中變成深紫色,放置后顯紅棕色

  2.HPLC:含量測定同時進行鑒別

  3.紫外分光光度法

  4.紅外分光光度法

  三、檢查

  1.甲萘醌:反應(yīng)原料,在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍色。對照品比較法控制限量為0.2%。

  2.順式異構(gòu)體:含量測定條件下,峰面積歸一化法計算異構(gòu)體限量

  四、含量測定環(huán)

  1.原料藥:HPLC吸附色譜,硅膠為填充劑,石油醚-正戊醇為流動相,內(nèi)標苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離

  2.注射液:HPLC反相色譜,十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,無水乙醇-乙醚為流動相,外標法測定。順反異構(gòu)體不能分離

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