2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點(diǎn)精析：第四章

類型

原理特點(diǎn)

滴定劑

指示劑

應(yīng)用

強(qiáng)酸、強(qiáng)堿滴定

突越大，計(jì)量點(diǎn)為7

0.05mol/L硫酸、0.1mol/L鹽酸、氫氧化鈉

酚酞、甲基紅、甲基橙

滴定液標(biāo)定

強(qiáng)酸滴定弱堿

CKb≥10-8；突越在酸側(cè)，計(jì)量點(diǎn)為5.27

0.05mol/L硫酸、0.1mol/L鹽酸

甲基紅、甲基橙

弱堿性藥物

強(qiáng)堿滴定弱酸

CKa≥10-8；突越在堿側(cè)，計(jì)量點(diǎn)為8.73

0.1mol/L NaOH

酚酞

弱酸性藥物

非水滴定

非水堿量法：Kb≥10-10冰醋酸或醋酐為溶劑；非水酸量法：乙二胺或二甲基甲酰胺為溶劑

0.1mol/L HClO4
0.1mol/L NaOCH3 

堿量法：電位法或結(jié)晶紫；酸量法：麝香草酚藍(lán)、溴酚藍(lán)

堿量法：弱堿性藥物、有機(jī)堿無(wú)機(jī)酸鹽、有機(jī)堿有機(jī)酸鹽、有機(jī)酸堿金屬鹽

滴定劑

配制要點(diǎn)

基準(zhǔn)物

指示劑

標(biāo)定要點(diǎn)

0.1mol/L鹽酸、硫酸

基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

甲基紅-溴甲酚綠

270-300℃干燥基準(zhǔn)物除去水和碳酸氫鈉；
紫紅色時(shí)煮沸2min，除去CO2；暗紫色終點(diǎn)

0.1mol/L氫氧化鈉

飽和氫氧化鈉溶液去除碳酸鈉；新沸過(guò)的冷水去除水中CO2

鄰苯二甲酸氫鉀

酚酞

105℃干燥基準(zhǔn)物；粉紅色終點(diǎn)

0.1mol/L高氯酸

無(wú)水冰醋酸溶劑，醋酐除去冰醋酸和高氯酸中的水分

鄰苯二甲酸氫鉀

結(jié)晶紫

105℃干燥基準(zhǔn)物；藍(lán)色終點(diǎn)，空白試驗(yàn)校正

0.1mol/L甲醇鈉

無(wú)水甲醇、金屬鈉，無(wú)水苯

基準(zhǔn)苯甲酸

麝香草酚藍(lán)

五氧化二磷干燥至恒重，藍(lán)色終點(diǎn)

類型

原理特點(diǎn)

滴定劑

指示劑

注意事項(xiàng)與應(yīng)用

碘量法

1.直接、剩余碘量法：以碘作氧化劑，滴定還原性物質(zhì)；
2.置換碘量法：以碘化鉀作還原劑，滴定氧化性物質(zhì)

1.直接碘量法：0.05mol/L I2；
2.剩余碘量法：0.1mol/L硫代硫酸鈉、碘滴定液
3.置換碘量法：0.1mol/L硫代硫酸鈉

淀粉指示液2-10ml；直接法直接加入；剩余和置換法近終點(diǎn)加入，直接法變藍(lán)，間接法藍(lán)消失

1.酸性至弱堿性溶液中滴定；
2.剩余法和置換法碘瓶中進(jìn)行
3.VC、咖啡因、硫代硫酸鈉標(biāo)定

亞硝酸鈉法

芳伯氨基重氮化

0.1mol/L亞硝酸鈉滴定液

永停法、內(nèi)指示劑、外指示劑

1.溴化鉀加快反應(yīng)，多用鹽酸；2.液面下2/3，先快后慢；3.電流指針不再回零；4.磺胺類藥物含測(cè)

鈰量法

酸性條件下測(cè)定還原性物質(zhì)

0.1mol/L硫酸鈰滴定液

鄰二氮菲，紅變藍(lán)

亞鐵類藥物，不受淀粉等糖類干擾；生育酚檢查；硝苯地平含量測(cè)定

滴定劑

配制要點(diǎn)

基準(zhǔn)物

指示劑

標(biāo)定要點(diǎn)

0.05mol/L 碘滴定液

碘+碘化鉀+鹽酸：增加溶解度，去除碘酸鹽，防止自身氧化還原

淀粉，近終點(diǎn)加入，至藍(lán)色消失

用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）標(biāo)定

0.1mol/L硫代硫酸鈉

硫代硫酸鈉+無(wú)水碳酸鈉+新沸過(guò)的冷水：抑制細(xì)菌，防止分解 除去水中二氧化碳和氧氣

120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀

淀粉3ml，藍(lán)色消失呈亮綠色

碘化鉀，碘瓶，暗處放置10min，1mol硫代硫酸鈉相當(dāng)于1/2mol碘，相當(dāng)于1/6重鉻酸鉀

0.1mol/L硫酸鈰

硫酸鈰+硫酸

105℃干燥恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷

鄰二氮菲

紅色變淡綠色；一氯化碘催化，氫氧化鈉促溶解，鹽酸滴定液中和

0.1mol/L亞硝酸鈉

亞硝酸鈉+無(wú)水碳酸鈉

120℃干燥恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

永停指示法

溴化鉀，溫度，液面下2/3，先快后慢