2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點精析：第八章

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第八章　藥物的雜質(zhì)檢查

　　雜質(zhì)來源

　　雜質(zhì)分類

　　雜質(zhì)限量的概念、計算(例子)

　　常見一般雜質(zhì)的檢查

　　雜質(zhì)來源：依法生產(chǎn)和貯存;原料、中間體、副產(chǎn)物、溶劑、試劑、來自于器皿管道的金屬、水解氧化異構(gòu)化晶型改變

　　雜質(zhì)分類：一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)

　　雜質(zhì)限量：概念、計算(例子)

　　一般雜質(zhì)檢查

　　氯化物

　　原理：硝酸條件下，氯化鈉對照，硝酸銀，生成氯化銀，檢查Cl-

　　方法：稀硝酸、硝酸銀、標準氯化鈉0.01mg/ml，暗處放置5min，黑色背景下觀察白色沉淀

　　注解：每50ml中含50-80μg的Cl為宜;硝酸避免碳酸銀、磷酸銀等的干擾;不澄清可過濾，濾紙先用硝酸洗凈Cl-;供試液如有色，采用內(nèi)消色法;高錳酸鉀加乙醇褪色。

　　硫酸鹽

　　原理：鹽酸條件下，硫酸鉀對照，氯化鋇，生成硫酸鋇，檢查SO42-

　　方法：稀鹽酸、25%氯化鋇、標準硫酸鉀100μg/ml，黑色背景下觀察白色沉淀

　　注解：每50ml中0.1-0.5mg的SO42-為宜;鹽酸作用：避免碳酸鋇、磷酸鋇等的干擾;供試液不澄清可過濾，濾紙先用鹽酸洗凈硫酸鹽;供試液如有色，采用內(nèi)消色法。

　　鐵鹽(硫氰酸鹽法)

　　原理：鹽酸條件下，硫酸鐵銨對照，硫氰酸銨，生成硫氰酸鐵，檢查Fe3+、Fe2+

　　方法：稀鹽酸、過硫酸銨、硫氰酸銨溶液、標準鐵溶液10μg/ml，比較顏色深淺

　　注解：每50ml中含10-50μg的Fe3+最佳色澤梯度;鹽酸作用：避免Fe3+水解;過硫酸銨可氧Fe2+成Fe3+，防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。供試液如有色，采用正丁醇或異戊醇，取醇層比色。

　　重金屬

　　概念與原理：與硫代乙酰胺或硫化鈉顯色的一類金屬總稱;限度用鉛離子表示。

　　方法：三個

　　硫代乙酰胺法：pH3-3.5醋酸鹽緩沖液中，甲、乙、丙三管，甲為對照，乙為供試液，丙為對照+供試液，則：乙<甲≤丙為合格;標準液為硝酸鉛，10μg/ml的Pb，標準鉛溶液1-2ml。甲>丙，則第二法。

　　熾灼后的硫代乙酰胺法：用于難溶、易于重金屬離子形成配位化合物的有機藥物;熾灼溫度500-600℃

　　硫化鈉法：用于只溶解于堿性水溶液的藥物，如磺胺、巴比妥類;硫化鈉顯色劑。

　　砷鹽：兩個方法

　　古蔡氏法

　　原理：砷鹽與氫生成的砷化氫，遇溴化汞，生成黃色至棕色的砷斑

　　方法：1.鹽酸+Zn+碘化鉀+酸性氯化亞錫;醋酸鉛棉花60-80mm/60mg;溴化汞試紙;2.標準砷溶液：三氧化二砷配儲備液，臨用稀釋(1μg/ml)，用量：2ml

　　二乙基二硫代氨基甲酸銀法

　　顯色：砷化氫與Ag(DDC)成紅色膠態(tài)銀;目視或510nm處檢測

　　碘化鉀與酸性氯化亞錫的作用：五價砷至三價

　　干燥失重：水分或有機溶劑

　　常壓干燥

　　常壓恒溫干燥：恒重的扁稱量瓶，細粉，厚度

　　常壓室溫干燥：不耐熱藥物;硅膠、硫酸和五氧化二磷

　　減壓干燥

　　減壓恒溫干燥：熔點低、熱不穩(wěn)定藥物，水分難除

　　減壓室溫干燥：熔點低，不能加熱藥物

　　熱重分析：瓷坩堝、微量分析天平;結(jié)晶水測定、貴重藥物或空氣易被氧化藥物

　　熾灼殘渣

　　原理：有機藥物的無機金屬氧化物或鹽等雜質(zhì)

　　方法：恒重的坩堝，硫酸，700-800℃熾灼

　　易炭化物

　　原理：遇硫酸易炭化或氧化的微量有機雜質(zhì)

　　方法：硫酸，標準比色液比較

　　殘留溶劑

　　有機溶劑分類：四類(一類：苯、四氯化碳;二類：乙腈、甲醇、三氯甲烷)

　　方法：氣相色譜法

　　色譜柱：極性聚乙二醇類;中等極性硅氧烷類

　　載氣：氮氣

　　檢測器：FID，ECD

　　色譜系統(tǒng)適用性：理論板數(shù)(填充柱不低于1000)、分離度(大于1.5)

　　溶液顏色

　　方法

　　與標準比色液比較：重鉻酸鉀、氯化鈷、硫酸銅，五種色調(diào)儲備液，10個色號標準比色液

　　分光光度法

　　色差計法(目視法不易判別時)

　　澄清度

　　原理：注射劑原料的不溶性雜質(zhì)

　　方法：濁度標準液：硫酸肼+烏洛托品;傘棚燈;1000lx水平觀察。

　　典型藥物分析

　　藥物分析考試的重點：50%

　　復(fù)習(xí)方法

　　熟悉藥物所在章節(jié)，有助于回憶起其內(nèi)容

　　藥物構(gòu)性關(guān)系是分析方法的基礎(chǔ)

　　在藥物的，注意有特點的鑒別、檢查和含量測定各項中反應(yīng)(項目)名稱、試劑、方法和現(xiàn)象的歸納、比較和總結(jié)

　　重點是一般性規(guī)律、特色項目(如藥物專屬反應(yīng))(方法)的總結(jié)

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