2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考點(diǎn)精析：第十六章

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第十六章　維生素類藥物

　　本章藥物：維生素B1、維生素C、維生素E、維生素K1

　　結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：鹽酸、共軛雙鍵、烯醇羥基、酯結(jié)構(gòu)、醌結(jié)構(gòu)

　　鑒別

　　維生素B1

　　硫色素反應(yīng)(專屬)：氫氧化鈉，鐵氰化鉀，正丁醇層藍(lán)色熒光;酸化，熒光消失，堿化熒光復(fù)現(xiàn)

　　氯化物反應(yīng)

　　紅外光譜

　　維生素C

　　與硝酸銀反應(yīng)：硝酸銀-黑色沉淀

　　二氯靛酚鈉反應(yīng)：二氯靛酚鈉試液顏色消失

　　紅外：O-H、C=O、C-O

　　VC片劑：薄層色譜;

　　注射液：亞甲藍(lán)試液反應(yīng)，加熱，藍(lán)色變淺或褪去

　　維生素E

　　比旋度，折光率

　　硝酸反應(yīng)(VE)：無(wú)水乙醇溶解，硝酸，加熱，橙紅色

　　紅外光譜

　　高效液相色譜法

　　維生素K1

　　折光率

　　氫氧化鉀甲醇試液反應(yīng)：甲醇溶解，氫氧化鉀甲醇溶液-綠色，水浴-深紫色，放置-紅棕色

　　高效液相色譜法

　　紫外分光光度法

　　紅外：C=O、C=C

　　檢查

　　維生素B1

　　硝酸鹽

　　有關(guān)物質(zhì)：高效液相離子對(duì)色譜法，庚烷磺酸鈉

　　總氯量：銀量法，溴酚藍(lán)指示液，硝酸銀滴定液，終點(diǎn)紫色

　　維生素C

　　溶液澄清度與顏色

　　草酸

　　鐵和銅：原子吸收分光光度法，b<(a-b)

　　細(xì)菌內(nèi)毒素

　　維生素E

　　生育酚：鈰量法，二苯胺試液，硫酸鈰滴定，不超過(guò)1.0ml

　　殘留溶劑：正己烷，GC

　　有關(guān)物質(zhì)(合成型維生素E)：GC

　　酸度

　　維生素K1

　　甲萘醌：氰基乙酸乙酯顯色，比較顏色深淺

　　順式異構(gòu)體：正相色譜法，填充劑：硅膠，流動(dòng)相：石油醚-正戊醇，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm

　　有關(guān)物質(zhì)：HPLC

　　含量測(cè)定

　　維生素B1

　　非水滴定法(VB1)：冰醋酸+醋酐溶劑;電位法指示終點(diǎn)，高氯酸滴定液

　　片劑和注射劑：紫外分光光度法，246nm

　　維生素C

　　碘量法：新沸過(guò)的冷水，稀醋酸，淀粉指示液，藍(lán)色30秒不褪色

　　注射液：碘量法，加丙酮

　　維生素E

　　氣相色譜法：硅酮OV-17固定相，內(nèi)標(biāo)：正三十二烷

　　維生素K1

　　高效液相色譜法：正相色譜法，填充劑：硅膠，流動(dòng)相：石油醚-正戊醇，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，可區(qū)分順、反異構(gòu)體

　　注射液：反相高效液相色譜法，不能區(qū)分順、反異構(gòu)體

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