2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》考點(diǎn)精析(16)

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硫酸慶大霉素鑒別|檢查

　　一、硫酸慶大霉素鑒別

　　1.茚三酮反應(yīng) 分子中有α-羥基胺結(jié)構(gòu)，可與茚三酮縮合成藍(lán)紫色化合物。

　　2.薄層色譜法

　　3.紅外光譜法

　　二、硫酸慶大霉素檢查

　　1.水分 按費(fèi)休法測定含水不得超過15.0%

　　2.硫酸鹽 配位滴定法。

　　先加入定量過量氯化鋇滴定液，形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應(yīng)為32.0～35.0%.

　　3.細(xì)菌內(nèi)毒素。

　　4.C組分檢查 HPLC

　　慶大霉素為C組分復(fù)合物，其不同C組分活性無明顯差異，但其毒副作用不同，需控制其相對含量。本品無紫外吸收，用蒸發(fā)光散射檢測器檢測

鹽酸四環(huán)素鑒別|檢查

　　一、鹽酸四環(huán)素鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng)：具酚羥基和烯醇結(jié)構(gòu)，與鐵離子形成紅色配合物。

　　2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致。

　　3.紅外分光光度法 測定最大吸收波長和相應(yīng)吸收度。

　　4.氯化物鑒別反應(yīng)。

　　二、鹽酸四環(huán)素檢查

　　1.有關(guān)物質(zhì) 主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。采用HPLC法檢查，加校正因子的主成份對照法。

　　2.雜質(zhì)吸收度 控制本品中差向異構(gòu)體、脫水異構(gòu)體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在530nm波長有較強(qiáng)吸收，控制樣品在530nm吸收度，達(dá)到控制雜質(zhì)的目的。

　　3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌。

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