2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學專業(yè)知識一》考點精析(17)

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聯(lián)苯雙酯的鑒別

　　(1)取本品約20mg，加鹽酸羥胺試液6滴，滴加飽和氫氧化鉀乙醇溶液使呈堿性，小火煮沸片刻，放冷，加稀鹽酸使呈酸性，加三氯化鐵試液1滴，即顯暗紫色。

　　(2)取本品約5mg，加變色酸試液1ml，搖勻，置水浴中加熱片刻，即顯紫色。

　　(3)取含量測定項下的溶液，照分光光度法測定，在278nm的波長處有最大吸收，在260nm的波長處有最小吸收。

　　(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。

鹽酸莫雷西嗪的測定

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定鹽酸莫雷西嗪的含量。

　　本方法適用于鹽酸莫雷西嗪。

　　方法原理：供試品加冰醋酸使溶解后，加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

　　試劑：

　　1.水(新沸放置至室溫)

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.醋酐

　　5.冰醋酸

　　6.醋酸汞試液

　　7.基準鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設(shè)備：

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；瑒t須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%.

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

　　貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

　　操作步驟：精密稱取供試品0.4g，加冰醋酸20mL使溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯純藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于46.40mg的鹽酸莫雷西嗪(C22H25N3O4S·HCl)，即得。

　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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