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雜質(zhì)的檢查方法
一、對(duì)照法：又叫限量檢查法，系指取限度量的待檢雜質(zhì)的對(duì)照物質(zhì)配成對(duì)照液，另取一定量供試品配成供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應(yīng)結(jié)果(比色或比濁)。由于雜質(zhì)不可能完全除盡，所以在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下，既保證藥物質(zhì)量，又便于制造、貯藏和制劑生產(chǎn)，對(duì)于藥物中可能存在的雜質(zhì)，允許有一定限量，通常不要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量。
《藥典》中規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量(或限度)檢查(Limit test)。雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量。通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm，parts per million)來表示。對(duì)危害人體健康、影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格控制其限量。檢查時(shí)可用雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌吩谙嗤瑮l件下來比較。
雜質(zhì)限量=雜質(zhì)最大允許量/供試品量×100%=標(biāo)準(zhǔn)溶液體積×標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/供試品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)比，只在一定條件下觀察有無正反應(yīng)出現(xiàn)。
對(duì)于一些保持藥物穩(wěn)定性的保存劑或穩(wěn)定劑，不認(rèn)為是雜質(zhì)，但需檢查是否在允許范圍內(nèi)。
在藥典檢查項(xiàng)下除雜質(zhì)檢查外，還包括有效性、安全性兩個(gè)方面。有效性試驗(yàn)是指針對(duì)某些藥物的藥效需進(jìn)行的特定的項(xiàng)目檢查，如藥物的制酸力、吸著力、疏松度、凝凍度、粒度、結(jié)晶度等。安全試驗(yàn)是指某些藥物需進(jìn)行異常毒性、熱原、降壓物質(zhì)和無菌等項(xiàng)目的檢查。
二、靈敏度法：系指在供試品溶液中加入試劑，在一定反應(yīng)條件下，不得有正反應(yīng)出現(xiàn)，從而判斷供試品中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定。
三、比較法：系指取供試品一定量依法檢查，測(cè)得待檢雜質(zhì)的吸收度等與規(guī)定的限量比較，不得更大。
地西泮的鑒別與有關(guān)物質(zhì)檢查
地西泮
一、鑒別
1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜。
3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
地西泮：在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。
三、含量測(cè)定
地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量。
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