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高效液相色譜法的應用
(一)在鑒別項中的應用
在含量測定采用高效液相色譜法的品種項下,常利用色譜峰保留時間進行鑒別。即在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(二)在檢查項中的應用
《中國藥典》采用以下方法進行項目檢查:
1.內標法
2.外標法
3.加校正因子的主成分自身對照法
4.不加校正因子的主成分自身對照法
5.面積歸一化法
(三)在含量測定項中的應用
1.內標法
2.外標法
薄層色譜法的操作方法
1.薄層板的制備
2.點樣與展開
(1)自制薄層板除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向同一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻璃板,置水平臺上于室溫下晾干后,再在110℃活化30分鐘,即置有干燥劑的干燥器中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2)市售薄層板臨用前一般應在110℃活化30分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據需要剪裁,但須注意剪裁后的薄層板底邊的硅膠層不得有破損。如在貯放期間被空氣中雜質污染,使用前可用適當的溶劑在展開容器中上行展開預洗,110℃活化30分鐘后,放人干燥器中備用。
3.檢視
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