2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》沖刺輔導(dǎo)精華(18)

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高效液相色譜法的應(yīng)用

　　(一)在鑒別項(xiàng)中的應(yīng)用

　　在含量測(cè)定采用高效液相色譜法的品種項(xiàng)下，常利用色譜峰保留時(shí)間進(jìn)行鑒別。即在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　(二)在檢查項(xiàng)中的應(yīng)用

　　《中國(guó)藥典》采用以下方法進(jìn)行項(xiàng)目檢查：

　　1.內(nèi)標(biāo)法

　　2.外標(biāo)法

　　3.加校正因子的主成分自身對(duì)照法

　　4.不加校正因子的主成分自身對(duì)照法

　　5.面積歸一化法

　　(三)在含量測(cè)定項(xiàng)中的應(yīng)用

　　1.內(nèi)標(biāo)法

　　2.外標(biāo)法

薄層色譜法的操作方法

　　1.薄層板的制備

　　2.點(diǎn)樣與展開

　　(1)自制薄層板除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水在研缽中向同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2～0.3mm)，取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干后，再在110℃活化30分鐘，即置有干燥劑的干燥器中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。

　　(2)市售薄層板臨用前一般應(yīng)在110℃活化30分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據(jù)需要剪裁，但須注意剪裁后的薄層板底邊的硅膠層不得有破損。如在貯放期間被空氣中雜質(zhì)污染，使用前可用適當(dāng)?shù)娜軇┰谡归_容器中上行展開預(yù)洗，110℃活化30分鐘后，放人干燥器中備用。

　　3.檢視

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