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凱氏定氮的方法
將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱，藥物分子中有機(jī)結(jié)構(gòu)被氧化分解成二氧化碳和水，有機(jī)結(jié)合的氮?jiǎng)t轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氨，并與過量的硫酸結(jié)合為硫酸氫銨，經(jīng)氫氧化鈉堿化后釋放出氨氣，并隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后，再用酸或堿滴定液滴定。
鹽酸氯丙嗪的鑒別|含量測(cè)定
一、鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應(yīng)
吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46.
3.Cl-反應(yīng)
沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液。
氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。
4.紅外光譜
二、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定
1.原料藥：非水溶液滴定法。
側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進(jìn)行滴定。
2.片劑：紫外分光光度法。
在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度，按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。
3.注射劑：紫外分光光度法。
維生素C在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。
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