2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習講義（5）

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凱氏定氮的方法

　　將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱，藥物分子中有機結構被氧化分解成二氧化碳和水，有機結合的氮則轉變?yōu)闊o機氨，并與過量的硫酸結合為硫酸氫銨，經(jīng)氫氧化鈉堿化后釋放出氨氣，并隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后，再用酸或堿滴定液滴定。

鹽酸氯丙嗪的鑒別|含量測定

　　一、鑒別

　　(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

　　1.氧化反應

　　吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。

　　2.紫外吸收光譜

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46.

　　3.Cl-反應

　　沉淀反應 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液。

　　氧化反應 與二氧化錳硫酸反應產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{。

　　4.紅外光譜

　　二、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定

　　1.原料藥：非水溶液滴定法。

　　側鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進行滴定。

　　2.片劑：紫外分光光度法。

　　在波長254nm測定吸收度，按吸收系數(shù)法測定標示量百分含量。

　　3.注射劑：紫外分光光度法。

　　維生素C在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長處測定。

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