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熔點(diǎn)測定法基本概念
(1)熔點(diǎn)系指按照規(guī)定的方法測定,物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。
(2)初熔系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
(3)全熔系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
(4)熔融同時(shí)分解系指供試品在一定溫度下熔融同時(shí)分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。
熔點(diǎn)測定用具|注意事項(xiàng)
1.儀器用具
藥物的熔點(diǎn)測定受傳溫液和毛細(xì)管內(nèi)徑等因素的影響,測定時(shí)應(yīng)按《中國藥典》的要求選用器具。
2.注意事項(xiàng)
(1)測定熔點(diǎn)時(shí),應(yīng)注意毛細(xì)管的規(guī)格大小。由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品的量對熔點(diǎn)測定結(jié)果有影響,若內(nèi)徑過大,全熔溫度會(huì)偏高,故毛細(xì)管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。
(2)溫度計(jì)必須經(jīng)過校正,最好繪制校正曲線,否則會(huì)影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(3)應(yīng)用不同傳溫液測定藥物熔點(diǎn)時(shí),對某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液。
(4)熔點(diǎn)讀數(shù)時(shí),應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時(shí)分解時(shí)的溫度。
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