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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習講義(29)

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阿苯達唑的藥物分析

  方法名稱:阿苯達唑原料藥—阿苯達唑的測定—非水滴定法

  應用范圍:本方法采用滴定法測定阿苯達唑原料藥中阿苯達唑的含量。

  本方法適用于阿苯達唑原料藥。

  方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算阿苯達唑的含量。

  試劑:

  1.冰醋酸

  2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

  3.結(jié)晶紫指示液

  4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

  試樣制備:

  1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

  配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%.

  標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

  2.結(jié)晶紫指示液

  取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

  操作步驟:精密稱取供試品約0.2g,加冰醋酸20mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于26.53mg的C12H15N3O2S.

  注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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